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蓝天下的白羊

禁虫 (小有名气)

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zhzl1981

新虫 (小有名气)

怎么可能用流动相溶解不了?看看色谱条件温度,提高溶解温度试试

发自小木虫Android客户端
Love my style
2楼2017-02-13 09:26:24
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有时候供试品与空白溶剂是会存在不能完完全全一致的情况的。这时候需要进行分析,你扫描过(这点很好)不能排除,有必要调整色谱条件进一步调整,或者适当破坏,看看有疑问的色谱峰变化情况。
另外想提醒一下,你的两个流动相性质相差不多,建议再试试用流动相溶解,你可以试试看是三个组分的哪一个影响溶解,实在不行可以不用该组分而改用其他两个组分的,保持溶剂尽可能与流动相一致。

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我是超级天后:天天努力,不落人后!
3楼2017-02-13 10:42:55
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
蓝天下的白羊(星海慧儿代发): 金币+2 2017-02-15 09:11:36
1、用流动相(磺酸钠-磷酸-乙腈)溶解不了样品,而用含量的流动相(磷酸盐-甲醇)能溶解--看看两者pH值是否有差别,如有,调整到含量下的pH进行试验;
2、供试品的杂质峰与空白溶剂相应位置有峰--调整流动相比例或更换250mm长度的色谱柱,使溶剂峰与杂质分离;另外进行强制降解试验,看是否溶剂峰干扰降解峰的检测,如有,调整流动相比例使溶剂峰不干扰;
3、一个在碱性条件下溶解度好的物质进入一个酸性体系分离--这个不冲突,流动相的pH合适,可以使目标物完全离子化,利于分析即可。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2017-02-13 16:53:45
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蓝天下的白羊

禁虫 (小有名气)

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5楼2017-02-13 22:03:07
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蓝天下的白羊

禁虫 (小有名气)

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6楼2017-02-13 22:50:11
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蓝天下的白羊

禁虫 (小有名气)

送红花一朵
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7楼2017-02-13 23:17:03
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 蓝天下的白羊 at 2017-02-13 23:17:03
1. pH有差别,有关的小于5,含量的接近7,没有试过调流动相的pH,下次试试;
2.还没做破坏试验,不过有做杂质研究(买了几个杂质对照),是有两个杂质对照的峰与空白的分不开或者完全包含,有些杂质峰形不好,这种情 ...

是的,第4条说对了
8楼2017-02-14 17:51:04
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

你把方法列出来大家看看?
药典上的方法做不出来?药典上的方法至少经过三个厂家验证的。
一般药典刚刚公布时可能会有些方法不适用,那样大家都会去国家局询问的。
你说药典的方法都不能溶解,有点难理解。药典上怎么写的,用水溶解还是用流动相溶解,还是用什么溶解样品?或者是不是你的试剂过期了,或者试剂厂家的问题?我之前遇到过用一个厂家的试剂就不能出峰,换了一个厂家就出峰的情况。
为了明天而努力
9楼2017-02-16 17:07:44
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