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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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蓝天下的白羊

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1楼 2017-02-12 20:41:12
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zhzl1981

新虫 (小有名气)
怎么可能用流动相溶解不了？看看色谱条件温度，提高溶解温度试试

发自小木虫Android客户端
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Love my style
2楼2017-02-13 09:26:24
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有时候供试品与空白溶剂是会存在不能完完全全一致的情况的。这时候需要进行分析，你扫描过（这点很好）不能排除，有必要调整色谱条件进一步调整，或者适当破坏，看看有疑问的色谱峰变化情况。
另外想提醒一下，你的两个流动相性质相差不多，建议再试试用流动相溶解，你可以试试看是三个组分的哪一个影响溶解，实在不行可以不用该组分而改用其他两个组分的，保持溶剂尽可能与流动相一致。
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蓝天下的白羊
我是超级天后：天天努力，不落人后！
3楼2017-02-13 10:42:55
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
蓝天下的白羊(星海慧儿代发): 金币+2 2017-02-15 09:11:36
1、用流动相（磺酸钠-磷酸-乙腈）溶解不了样品，而用含量的流动相（磷酸盐-甲醇）能溶解--看看两者pH值是否有差别，如有，调整到含量下的pH进行试验；
2、供试品的杂质峰与空白溶剂相应位置有峰--调整流动相比例或更换250mm长度的色谱柱，使溶剂峰与杂质分离；另外进行强制降解试验，看是否溶剂峰干扰降解峰的检测，如有，调整流动相比例使溶剂峰不干扰；
3、一个在碱性条件下溶解度好的物质进入一个酸性体系分离--这个不冲突，流动相的pH合适，可以使目标物完全离子化，利于分析即可。
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蓝天下的白羊
4楼2017-02-13 16:53:45
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蓝天下的白羊

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5楼2017-02-13 22:03:07
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蓝天下的白羊

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6楼2017-02-13 22:50:11
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蓝天下的白羊

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7楼2017-02-13 23:17:03
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忍冬1018

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 蓝天下的白羊 at 2017-02-13 23:17:03
1. pH有差别，有关的小于5，含量的接近7,没有试过调流动相的pH，下次试试;
2.还没做破坏试验，不过有做杂质研究（买了几个杂质对照），是有两个杂质对照的峰与空白的分不开或者完全包含，有些杂质峰形不好，这种情 ...

是的，第4条说对了
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8楼2017-02-14 17:51:04
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

你把方法列出来大家看看？
药典上的方法做不出来？药典上的方法至少经过三个厂家验证的。
一般药典刚刚公布时可能会有些方法不适用，那样大家都会去国家局询问的。
你说药典的方法都不能溶解，有点难理解。药典上怎么写的，用水溶解还是用流动相溶解，还是用什么溶解样品？或者是不是你的试剂过期了，或者试剂厂家的问题？我之前遇到过用一个厂家的试剂就不能出峰，换了一个厂家就出峰的情况。
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为了明天而努力
9楼2017-02-16 17:07:44
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