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Doww

[交流] 100金币求助无水乙酸钠结晶方法

实验需要无水乙酸钠结晶。
现有制备乙酸钠的试剂和试验条件。可以结晶获得三水乙酸钠。三水乙酸钠在120度烘干时,发泡,呈泡沫状疏松状态,比密度很低。也可以低温烘干,得到无水物,密度仍然很低。
试验过120度浓缩,得到亮片状结晶,密度低,不合要求。
甲醇回流后,水分含量不合要求。烘干后,仍然,密度低。

求一种方法,结晶制备无水乙酸钠,要求密度0.6以上,量筒法测。

实验验证后,24小时转移金币。请求帮助,谢谢。

[ Last edited by zzgyb on 2009-1-15 at 11:30 ]
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cpucf

铁杆木虫 (知名作家)

相由心生,境随心转


Doww(金币+1,VIP+0):谢谢。可是得不到致密的结晶。继续求助。
甲苯共沸脱水试试看!
相由心生,境随心转!存好心,说好话,行好事,做好人!
2楼2008-12-17 10:06:51
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cuiwhu

至尊木虫 (小有名气)


Doww(金币+1,VIP+0):谢谢。可是得不到致密的结晶。继续求助。
Piece of cake.
Grind the foam, dry again.
3楼2008-12-17 10:12:52
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wuxuexuexi

至尊木虫 (职业作家)


Doww(金币+1,VIP+0):谢谢。可是得不到致密的结晶。继续求助。
没有做过,顶下吧!希望楼主早日成功。
不过可以考虑一下,用绝对无水乙醇或绝对无水甲醇重结晶。
试下吧!祝,实验顺利。
独步天下,我心自洁。无欲无求,如林中象。
4楼2008-12-17 10:14:03
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279841836

木虫 (著名写手)


Doww(金币+1,VIP+0):谢谢。可是得不到致密的结晶。继续求助。
制法:由醋酸钙与纯碱进行复分解反应,变为醋酸钠,将反应液浓缩至26°Be,加活性炭脱色,然后进行冷却结晶,离心分离即得成品。当需获得无水醋酸钠时,将结晶醋酸钠再重新熔化,真空吸滤,将母液结晶放在不锈钢槽中冷却,然后再离心、吸滤、甩干后,用电加热法使晶体脱水,干燥,即得无水品。也可用醋酸和苛性钠直接反应生成醋酸钠。
5楼2008-12-17 11:08:16
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whj4830369

银虫 (初入文坛)

第三代


Doww(金币+1,VIP+0):谢谢。可是得不到致密的结晶。不需要无定形的粉末。
市售的乙酸钠可以满足一般用途,如有必要,可将它熔化,保持熔融状态数分钟,以除去在保存时吸收的水分。

由含结晶水的乙酸钠制备无水乙酸钠的操作:将结晶乙酸钠置于大的瓷蒸发皿中,用小火加热得到无水乙酸钠。盐很快液化,挥发出蒸气,当结晶水几乎挥发完后乙酸钠固化。为了除去剩余的水分,继续用小火加热固体,同时不断的移动火焰直到固体完全熔化。小心避免将固体加热过度,如果有可燃性气体放出和物质炭化,说明加热过度。将熔融盐固化,趁热用刀或小铲移出蒸发皿,立即研为粉末,保存在塞紧的瓶中。
6楼2008-12-17 11:14:10
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tanlaixun

禁言 (知名作家)


Doww(金币+1,VIP+0):要求得到致密的无水物结晶 ,不是疏松的无定形粉末。:cry::cry:
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7楼2008-12-17 11:17:09
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lemon峰

金虫 (小有名气)


Doww(金币+1,VIP+0):要求得到致密的无水物结晶 ,不是疏松的无定形粉末。:cry::cry:
支持4楼的
学习
8楼2008-12-17 12:35:27
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Doww

【有效期至2008年12月24日】
9楼2008-12-17 15:22:28
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Doww(金币+1,VIP+0):要求得到致密的无水物结晶 ,不是疏松的无定形粉末。:cry::cry:
10楼2008-12-17 15:43:24
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