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Doww

[交流] 100金币求助无水乙酸钠结晶方法

实验需要无水乙酸钠结晶。
现有制备乙酸钠的试剂和试验条件。可以结晶获得三水乙酸钠。三水乙酸钠在120度烘干时，发泡，呈泡沫状疏松状态，比密度很低。也可以低温烘干，得到无水物，密度仍然很低。
试验过120度浓缩，得到亮片状结晶，密度低，不合要求。
甲醇回流后，水分含量不合要求。烘干后，仍然，密度低。

求一种方法，结晶制备无水乙酸钠，要求密度0.6以上，量筒法测。

实验验证后，24小时转移金币。请求帮助，谢谢。

[ Last edited by zzgyb on 2009-1-15 at 11:30 ]
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1楼 2008-12-17 09:52:01
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whj4830369

银虫 (初入文坛)

第三代

★
Doww(金币+1,VIP+0):谢谢。可是得不到致密的结晶。不需要无定形的粉末。
市售的乙酸钠可以满足一般用途，如有必要，可将它熔化，保持熔融状态数分钟，以除去在保存时吸收的水分。

由含结晶水的乙酸钠制备无水乙酸钠的操作：将结晶乙酸钠置于大的瓷蒸发皿中，用小火加热得到无水乙酸钠。盐很快液化，挥发出蒸气，当结晶水几乎挥发完后乙酸钠固化。为了除去剩余的水分，继续用小火加热固体，同时不断的移动火焰直到固体完全熔化。小心避免将固体加热过度，如果有可燃性气体放出和物质炭化，说明加热过度。将熔融盐固化，趁热用刀或小铲移出蒸发皿，立即研为粉末，保存在塞紧的瓶中。
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6楼2008-12-17 11:14:10
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cpucf

铁杆木虫 (知名作家)

相由心生，境随心转
★
Doww(金币+1,VIP+0):谢谢。可是得不到致密的结晶。继续求助。
甲苯共沸脱水试试看！
赞一下(20人) 回复此楼
相由心生，境随心转！存好心，说好话，行好事，做好人！
2楼2008-12-17 10:06:51
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cuiwhu

至尊木虫 (小有名气)
★
Doww(金币+1,VIP+0):谢谢。可是得不到致密的结晶。继续求助。
Piece of cake.
Grind the foam, dry again.
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3楼2008-12-17 10:12:52
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wuxuexuexi

至尊木虫 (职业作家)
★
Doww(金币+1,VIP+0):谢谢。可是得不到致密的结晶。继续求助。
没有做过，顶下吧！希望楼主早日成功。
不过可以考虑一下，用绝对无水乙醇或绝对无水甲醇重结晶。
试下吧！祝，实验顺利。
赞一下(19人) 回复此楼
独步天下,我心自洁。无欲无求,如林中象。
4楼2008-12-17 10:14:03
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