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一只虾米

铜虫 (小有名气)

[求助] 震惊!!!溶剂不同会导致峰分叉么???? 已有2人参与

首先,所有条件不变。流动相,温度,波长,仪器,柱子都是相同的。


其次,柱子没塌陷,都是标样,纯度98-99.

50mL容量瓶、

1. 我用流动相作溶剂称量,30mg,正常
2. 超纯水作溶剂称量10mg,正常
3. 超纯水做溶剂称量30mg,分叉峰, 我怀疑瓶子污染,重新配了一瓶超纯水作溶剂称量30mg第二瓶,还是同样出现了分叉峰。
4. 超纯水做溶剂称量50mg,70mg都是正常的。

这个分叉峰是怎么来得??????????针也是干净的,污染的情况我排除了,超纯水都是一个瓶子里的。

震惊!!!溶剂不同会导致峰分叉么????
超纯水作溶剂10mg.png


震惊!!!溶剂不同会导致峰分叉么????-1
超纯水作溶剂30mg.png


震惊!!!溶剂不同会导致峰分叉么????-2
超纯水作溶剂30mg第二瓶.png


震惊!!!溶剂不同会导致峰分叉么????-3
流动相作溶剂30mg.png
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goodgoodworkdaydayup
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一只虾米

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by superyeast at 2017-02-12 14:28:29
应该是与样品无关的因素。HPLC不可能敏感到连那么小的差别都能分辨开。不信你把29.9和30.7的连续各打三针,再交叉各打三针,看看能否重复。

昨天的瓶子都洗了,我准备明天从新再做一批,看看是否会出现同样的情况,如果还是这种情况,我就交叉进针看看情况,在做分析
goodgoodworkdaydayup
9楼2017-02-12 14:36:59
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查看全部 10 个回答
2楼2017-02-11 13:54:24
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空灵天地

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
一只虾米: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2017-02-12 13:59:11
可能两个方面因素:一、当溶剂极性与流动相极性相差过大时,会出现分裂峰;二、溶剂效应,即由于样品溶剂洗脱性太强导致与流动相混合时,
一部分样品随样品溶剂穿透分析柱,没有疏水保留;另一部份样品混入流动相,在分析柱上有保留。当然,也可能是混合时一部分化合物由于pH值呈离子态无保留,另一部分呈分子态有保留。
真正博大的心,不但要装得下整个世界,还要能装得下创造世界的上帝!
3楼2017-02-11 14:02:32
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a200309048

木虫 (小有名气)

分析很到位,是溶剂效应!

发自小木虫IOS客户端
4楼2017-02-11 14:18:51
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