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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 震惊！！！溶剂不同会导致峰分叉么？？？？
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一只虾米

铜虫 (小有名气)

[求助] 震惊！！！溶剂不同会导致峰分叉么？？？？ 已有2人参与

首先，所有条件不变。流动相，温度，波长，仪器，柱子都是相同的。


其次，柱子没塌陷，都是标样，纯度98-99.

50mL容量瓶、

1. 我用流动相作溶剂称量，30mg，正常
2. 超纯水作溶剂称量10mg，正常
3. 超纯水做溶剂称量30mg，分叉峰， 我怀疑瓶子污染，重新配了一瓶超纯水作溶剂称量30mg第二瓶，还是同样出现了分叉峰。
4. 超纯水做溶剂称量50mg，70mg都是正常的。

这个分叉峰是怎么来得？？？？？？？？？？针也是干净的，污染的情况我排除了，超纯水都是一个瓶子里的。

震惊！！！溶剂不同会导致峰分叉么？？？？
超纯水作溶剂10mg.png


震惊！！！溶剂不同会导致峰分叉么？？？？-1
超纯水作溶剂30mg.png


震惊！！！溶剂不同会导致峰分叉么？？？？-2
超纯水作溶剂30mg第二瓶.png


震惊！！！溶剂不同会导致峰分叉么？？？？-3
流动相作溶剂30mg.png
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goodgoodworkdaydayup
1楼 2017-02-11 13:51:18
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snowlyn520
666

发自小木虫IOS客户端
2楼2017-02-11 13:54:24
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空灵天地

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
一只虾米: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2017-02-12 13:59:11
可能两个方面因素：一、当溶剂极性与流动相极性相差过大时，会出现分裂峰；二、溶剂效应，即由于样品溶剂洗脱性太强导致与流动相混合时，
一部分样品随样品溶剂穿透分析柱，没有疏水保留；另一部份样品混入流动相，在分析柱上有保留。当然，也可能是混合时一部分化合物由于pH值呈离子态无保留，另一部分呈分子态有保留。
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真正博大的心，不但要装得下整个世界，还要能装得下创造世界的上帝！
3楼2017-02-11 14:02:32
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a200309048

木虫 (小有名气)
分析很到位，是溶剂效应！

发自小木虫IOS客户端
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4楼2017-02-11 14:18:51
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
样品在水里100%可溶吗？

发自小木虫Android客户端
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5楼2017-02-11 14:31:56
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一只虾米

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by superyeast at 2017-02-11 14:31:56
样品在水里100%可溶吗？

完全互溶的
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goodgoodworkdaydayup
6楼2017-02-12 13:58:57
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一只虾米

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 空灵天地 at 2017-02-11 14:02:32
可能两个方面因素：一、当溶剂极性与流动相极性相差过大时，会出现分裂峰；二、溶剂效应，即由于样品溶剂洗脱性太强导致与流动相混合时，
一部分样品随样品溶剂穿透分析柱，没有疏水保留；另一部份样品混入流动相 ...

O(∩_∩)O谢谢。。我后来也查了资料，也怀疑很可能是溶剂效应，，，，但是我也不知道怎么去证实这个问题，还有就是为什么一系列的都是正常的，只有这个30mg左右的出现这么一个情况，是不是有个什么界限或者什么值。因为我做了两次一次30.7出现了右分叉，一次29.9.出现左分叉
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goodgoodworkdaydayup
7楼2017-02-12 14:03:49
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
应该是与样品无关的因素。HPLC不可能敏感到连那么小的差别都能分辨开。不信你把29.9和30.7的连续各打三针，再交叉各打三针，看看能否重复。

发自小木虫Android客户端
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

一只虾米
8楼2017-02-12 14:28:29
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一只虾米

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by superyeast at 2017-02-12 14:28:29
应该是与样品无关的因素。HPLC不可能敏感到连那么小的差别都能分辨开。不信你把29.9和30.7的连续各打三针，再交叉各打三针，看看能否重复。

昨天的瓶子都洗了，我准备明天从新再做一批，看看是否会出现同样的情况，如果还是这种情况，我就交叉进针看看情况，在做分析
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goodgoodworkdaydayup
9楼2017-02-12 14:36:59
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
一只虾米: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢谢，学习了 2017-04-26 15:20:00
如果是主峰在5min之前出峰，溶剂效应的可能性很大，如果是在5min之后出峰，可能是你的主成分没有完全离子化，最好测一下你的物质的pH值，选用pH±2的溶剂进行试验，可能就不会再出现分叉峰了。另外也可以关注下你的主成分是否异构。
赞一下(2人) 回复此楼
10楼2017-02-13 15:36:25
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