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lyt5474

木虫 (正式写手)

[交流] 氧化还原法制备石墨烯的探讨

本人用简化的Hummers法制备氧化石墨,再将氧化石墨分散制备成氧化石墨烯,最后在还原成还原氧化石墨烯,在制备过程中遇到一些困惑,希望各位能指点一二,感激不尽。
先简单介绍一下路线:取鳞片石墨在室温条件下投入浓硫酸中,缓慢加入高锰酸钾,加完后在35度条件下保温反应4h后,加水升温至80度,反应10min左右,加入双氧水淬灭反应。反应完成后酸洗-水洗。干燥后,超声分散,制得氧化石墨烯分散液。在将氧化石墨烯还原,目前已经得到氧化石墨烯分散液,还原方式还未确定。
存在以下问题,希望有高人能够指点:
1、制得的氧化石墨利用超声分散,设备的功率和时间以及分散的处理量之间有什么关系?期望做的石墨烯产品能用于防腐涂料中,超声功率大,超声时间长可能最终导致氧化石墨烯的片径很小,那么在防腐涂料中用石墨烯的话片径多小多少比较合适?
2、有没有其他比超声更简洁的方式吗?超声分散是在水相中进行,得到的氧化石墨烯水溶液的浓度很低,若是打算利用热还原的方式来还原该氧化石墨烯,如何脱去大量的水?
3、还原方式比较倾向于利用金属与氧化石墨烯进行类似原电池结构的还原方式,看文献上说的是条件比较温和,且高效快速,但是存在团聚的问题,有没有什么办法能在反应的时候抑制团聚
4、有没有其他更简洁的还原方式,比如微波还原、热还原(如何减少在还原过程中石墨烯的损失?)
5、石墨烯本身分散性不好,如何将其均匀的分散在涂料中
6、若是在制备氧化石墨烯的阶段就将其分散在涂料中,最后在引入还原剂还原,这种方式是否可行?是否会对最终的产品性能产生很大的影响
7、目前关于石墨烯的防腐涂料中有富锌环氧底漆中应用,其他例如PU和UV等是否会用到,假如用到的话他对石墨烯的规格有什么要求吗
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茫茫人海独行客,凡尘世间断魂人
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锂电初学者

新虫 (小有名气)

我能为楼主一下,加过氧化氢是为了除去什么吗?或者说加过氧化氢有什么作用

发自小木虫IOS客户端
7楼2017-05-14 20:17:21
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yongzhong68

铜虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这法洗干净酸后,进行造粒,最用高温膨胀
12楼2017-10-30 13:12:42
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普通回帖
2楼2017-02-14 16:01:57
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安徽锐达微波

银虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你一下子问了好多问题呀!
工业微波应用科技研究,欢迎共同交流,学习。
3楼2017-03-07 10:46:35
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高科研发

新虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以试试微波法。做涂料要研磨很细分散均匀
4楼2017-03-24 15:28:52
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高科研发

新虫 (正式写手)

还是多看文献吧
5楼2017-03-24 15:30:27
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锂电初学者

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
脱水我们是用干燥箱干燥的,你也可以试试冻干

发自小木虫IOS客户端
6楼2017-05-14 20:16:22
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lyt5474

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 锂电初学者 at 2017-05-14 20:17:21
我能为楼主一下,加过氧化氢是为了除去什么吗?或者说加过氧化氢有什么作用

加过氧化氢我认为是淬灭反应,使得里面的高锰酸钾完全被还原成二价锰离子
茫茫人海独行客,凡尘世间断魂人
8楼2017-06-14 14:19:23
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锂电初学者

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by lyt5474 at 2017-06-14 14:19:23
加过氧化氢我认为是淬灭反应,使得里面的高锰酸钾完全被还原成二价锰离子...

嗯嗯,后来看到了一些文献,也是这么说的,可是最终为什么会呈现亮黄色呢?是什么离子使其呈现这样的颜色呢

发自小木虫IOS客户端
9楼2017-06-14 20:37:43
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lucas0221

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

10楼2017-10-17 09:48:25
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