24小时热门版块排行榜    

查看: 1898  |  回复: 11
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

yuanshao

银虫 (小有名气)

[交流] 求教:关于植化的粗分,高手帮忙解答,谢过

我做一种花的植化部分,刚刚上任手生,就是系统萃取完之后,石油醚和乙酸乙酯部分的粗分该怎样进行?我看好多资料都是先梯度洗脱,
1.梯度洗脱怎样选系统?
2.如果上硅胶柱进行粗分怎样确定梯度洗脱的比例变化范围?
3.分几个梯度比较好?
4.每个梯度用淋洗剂的量怎样确定?
请各位高手逐一解答(务必都解答)。本虫在此谢过。金币不多,不成敬意。大家可以继续发言讨论,就算是帮众多提取分离新手解惑吧。
回复此楼
海到无边天作岸, 山登绝顶我为峰!!!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanshao

银虫 (小有名气)

看来我的金币是发少了,谢谢大家参与,那在梯度洗脱时边洗还得边TLC喽?是这意思吗?楼上说先走纯石油醚是什么意思?能具体点吗?
海到无边天作岸, 山登绝顶我为峰!!!
7楼2008-12-17 11:41:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

独步青云

新虫 (职业作家)

术中小生

★ ★ ★ ★
clkk216(金币+1,VIP+0):辛苦了~! 谢谢 ~!
yuanshao(金币+3,VIP+0):谢谢答复,还有问题请指教
我就自己的体会和你交流下吧。
1.一般来说,四个萃取部位中以乙酸乙酯最好分,因为里面多为中等极性化合物,所用洗脱系统比较典型,而且洗脱出来的化合物也比较容易结晶出来。所以一般先分乙酸乙酯部位。常的就是氯仿-丙酮、氯仿-甲醇或者氯仿-丙酮-甲醇系统。原则就是看你选的系统从100:1开始洗,最上面的点能跑到什么位置,最好RF在0.1左右。最后到1:1左右时最后的点能不能推出去。石油醚系统比较难分,一般用到环已烷-苯等毒性比较大。
2.比例一般来说也是程序的,我们实验室常用的,100:1,100:2,100:5,9:1,85:15,8:2,7:3,1:1等。注意刚开始的梯度变化要小,以后逐渐增大。虽然是粗分,粗分分得好,合并得当的话,一个柱子冲下几个化合物来也是很常见的。
3.梯度选用就如上所说的了。当然这个也不是绝对化的。
4.一般每个洗脱剂用4-6柱体积,当然也要结合TLC来定,如果有一大量的东西在下的话,就不要急于换梯度。柱体积是指的材料的空隙体积,一般用所用硅胶量乘以0.23左右。
以上仅是个人经验之谈,希望对你有所帮助。
2楼2008-12-15 16:08:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanshao

银虫 (小有名气)

很感谢,那我在做乙酸乙酯粗分前是不是应该用各梯度先跑一下TLC?有一种说法是在薄层条件摸好的情况下上柱时的极性再减低,这适用于梯度洗脱吗?
海到无边天作岸, 山登绝顶我为峰!!!
3楼2008-12-16 11:44:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lqqm

银虫 (小有名气)

★
lwf991229(金币+1,VIP+0):感谢参与讨论~
在分离的过程中,TLC应该是贯穿整个实验的始终的,基本上任何一个分离步骤之前和进行中都要伴随TLC的指导,这应该算是最简便快捷的方法了
4楼2008-12-16 12:27:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[职场人生] 40+中年人失业后,还能找到好工作吗? +11 xqy2009 2026-10-13 13/650 2026-10-15 21:32 by bear2007
[有机交流] 用NBS溴化时溶剂除了CCl4外还有什么 +3 18834002860 2026-10-12 6/300 2026-10-15 14:30 by 长沙摩尔信息科�
[基金申请] 申请科研项目纯靠实力能成功吗? 200+7 David1982 2026-10-13 11/550 2026-10-15 10:30 by zyqchem
[硕博家园] 极限拉扯,如何抉择 +11 Isak0320 2026-10-12 15/750 2026-10-14 21:55 by 猫鱼不是鱼
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了,离AI做有机合成还有多远? +8 wangyl_123 2026-10-10 13/650 2026-10-14 15:12 by zuesli
[教师之家] 课题组会帮你通过考核么? +4 好运来~9527 2026-10-10 7/350 2026-10-13 08:41 by xli1984
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷!
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
信息提示
请填处理意见