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fujishima

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】电镜、电子衍射、能谱等的一些问题?

问题很多,时间很紧没空看书,请高手执教?多谢!


电子衍射图像能区分单晶和多晶,但我想知道,能否定性同一样品的不同晶形,如二氧化钛的锐钛和金红石型?
电子衍射测试的区域范围怎样选区?也就是说,能够精确到多小的范围?
是不是说,同一样品的选区不同会有不同的衍射图像?
(我想测量的是同一样品的不同区域的不同晶型)

能谱定性元素的范围是多大?是否同衍射范围相同(如上)?

[ Last edited by fujishima on 2008-12-15 at 12:50 ]
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★
wdwsnnu(金币+2,VIP+0):3x,谢谢讨论
因为你的晶体可能是纳米晶体,另外晶轴未必正,而纳米晶体的倾转很难,一般只有找带轴比较正的晶体来判断。

如果不同的衍射未必是不同的晶型,而要通过标定来确认晶相后才行。因为即使是同一晶相,不同带轴的衍射花样也是不同的。即便是XRD图谱表明是两种晶型也同样如此。

EDS的不准确度很大,而且TEM里面的条件更复杂,所以一般很难用EDS来做如此判断。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
5楼2008-12-15 13:21:42
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refnew

专家顾问 (知名作家)


★ ★
kqy920(金币+2):高手支招,谢谢应助!
1. 可以,結合晶格常数就行
2. 选区理论上能到几个纳米吧
3. 理论上是,样品不同面给出的都不一样呢
4. 除了原子序数特别低的都可以
2楼2008-12-15 10:23:13
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★ ★
kqy920(金币+3):高手支招,谢谢应助!
引用回帖:
Originally posted by fujishima at 2008-12-15 10:03:
电子衍射图像能区分单晶和多晶,但我想知道,能否定性同一样品的不同晶形,如二氧化钛的锐钛和金红石型?
电子衍射测试的区域范围怎样选区?也就是说,能够精确到多小的范围?
是不是说,同一样品的选区不同会有不同的衍射图像?
(我想测量的是同一样品的不同区域的不同晶型)

能谱定性元素的范围是多大?是否同衍射范围相同(如上)?  

1. 可以的,但一般需要二维晶格像或者二维的单晶衍射,这就需要找了。
2. 通过选区光阑选区,一般选区光阑的最小选择直径在150 nm左右,但如果样品在20 nm左右 ,而选区范围里面没有其他物质干扰,能分析20 nm左右的晶体
,理论上应该也可以选择更小的晶体,但碍于信号太弱,很难得到比较好的衍射花样。如果要对这些更小的晶体做衍射分析,最好采用NBD(纳米束电子衍射)。
另外,选区电子衍射有一个不确定性,就是说可能你选择区域以外的部分试样也会对电子衍射产生贡献,具体可以参看郭可信先生的电子衍射图在晶体学中的应用。
3. 晶体与入射电子束的取向决定了电子衍射的花样,所以如果没有明显的择优取向,不同区域一般会有不同的衍射。
4. 能谱定性的元素范围最近有所改变:Be-Am。能谱分析的范围比选区的电子衍射的范围要小很多,最小可以到纳米级。

个人意见,供您参考。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
3楼2008-12-15 11:01:40
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fujishima

至尊木虫 (著名写手)

非常感谢楼上两位的帮助!遇到高手就多问两句,再次感谢!

我想问一下temedx,"可以的,但一般需要二维晶格像或者二维的单晶衍射,这就需要找了。"  

需要找什么?不太懂,是标样吗?还是对电子衍射图表定后与一些参数比较,得出晶型?

在电镜图片中的不同两个区域,得出的不同衍射图像就能确定这两个不同的区域具有不同的晶型吗?

如果XRD测试 显示出两种晶型,那么能通过电镜图像中的不同区域有着不同的衍射图像(晶型不同)来确定不同晶型的分布吗?

如果上述的区分能够实现,那么通过能谱对不同晶型的分区进行测试能否实现呢?(我想考察的是掺杂元素对于不同晶型的影响)

[ Last edited by fujishima on 2008-12-15 at 13:11 ]
4楼2008-12-15 13:08:57
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