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fujishima至尊木虫 (著名写手)
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[交流]
【求助】电镜、电子衍射、能谱等的一些问题？
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问题很多，时间很紧没空看书，请高手执教？多谢！ 电子衍射图像能区分单晶和多晶，但我想知道，能否定性同一样品的不同晶形，如二氧化钛的锐钛和金红石型？ 电子衍射测试的区域范围怎样选区？也就是说，能够精确到多小的范围？ 是不是说，同一样品的选区不同会有不同的衍射图像？ （我想测量的是同一样品的不同区域的不同晶型） 能谱定性元素的范围是多大？是否同衍射范围相同（如上）？ [ Last edited by fujishima on 2008-12-15 at 12:50 ] |
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2楼2008-12-15 10:23:13
temedx
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1. 可以的，但一般需要二维晶格像或者二维的单晶衍射，这就需要找了。 2. 通过选区光阑选区，一般选区光阑的最小选择直径在150 nm左右，但如果样品在20 nm左右 ，而选区范围里面没有其他物质干扰，能分析20 nm左右的晶体 ，理论上应该也可以选择更小的晶体，但碍于信号太弱，很难得到比较好的衍射花样。如果要对这些更小的晶体做衍射分析，最好采用NBD（纳米束电子衍射）。 另外，选区电子衍射有一个不确定性，就是说可能你选择区域以外的部分试样也会对电子衍射产生贡献，具体可以参看郭可信先生的电子衍射图在晶体学中的应用。 3. 晶体与入射电子束的取向决定了电子衍射的花样，所以如果没有明显的择优取向，不同区域一般会有不同的衍射。 4. 能谱定性的元素范围最近有所改变：Be-Am。能谱分析的范围比选区的电子衍射的范围要小很多，最小可以到纳米级。 个人意见，供您参考。 |
3楼2008-12-15 11:01:40
fujishima
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非常感谢楼上两位的帮助！遇到高手就多问两句，再次感谢！ 我想问一下temedx,"可以的，但一般需要二维晶格像或者二维的单晶衍射，这就需要找了。" 需要找什么？不太懂，是标样吗？还是对电子衍射图表定后与一些参数比较，得出晶型？ 在电镜图片中的不同两个区域，得出的不同衍射图像就能确定这两个不同的区域具有不同的晶型吗？ 如果XRD测试 显示出两种晶型，那么能通过电镜图像中的不同区域有着不同的衍射图像（晶型不同）来确定不同晶型的分布吗？ 如果上述的区分能够实现，那么通过能谱对不同晶型的分区进行测试能否实现呢？（我想考察的是掺杂元素对于不同晶型的影响） [ Last edited by fujishima on 2008-12-15 at 13:11 ] |
4楼2008-12-15 13:08:57
temedx
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5楼2008-12-15 13:21:42
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temedx 说得不错，赞一个 我来补充二句 楼主的样品貌似许多纳米颗粒组成的粉末样品，是同一化学成分不同晶型。 EDS无能为力。 对于这种样品判断其中的晶型，建议从下面的方法分析。 1，选区单晶衍射，这个需要好好分散样品，并且有技术好的人给你转带轴。100nm左右的颗粒转带轴还是可行的。 2，选区多晶衍射，如果确定只有二种晶型（通过XRD），可以拍个多晶衍射，然后做特定衍射环的High angle annular dark field (HAADF), 不同晶型应该有相差比较远的强衍射。所以可以通过它的暗场像得到某种晶型的分布图。不过HAADF一般机器都不什么配。 3，不转带轴或者稍微转转看到有纳米颗粒变黑（正带轴处），在该处直接高分辨。运气好一般都可以找到纳米颗粒的二维像。拍下来慢慢分析。 |
6楼2008-12-15 20:36:25
7楼2008-12-15 20:37:18
temedx
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