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奈尔摩尔至尊木虫 (知名作家)
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格氏试剂放大试验 已有2人参与
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| 本人接了一个项目，需要在车间制备100kg/批的叔丁基氯化镁的四氢呋喃溶液，根据前面的同事做的20kg/批情况来看，该反应在引发阶段，冲料很厉害。本人没有做过格氏试剂制备的放大反应，欢迎有相关经验的大神指导如何避免冲料以及放大过程中的注意事项。 |
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【答案】应助回帖
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奈尔摩尔: 金币+5, ★有帮助 2017-01-23 13:02:40
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格式试剂在引发阶段（溴乙烷和镁屑，THF作溶剂）的反应放热的确是非常厉害，反应的瞬时功率可以达到120W，如果是绝热条件，可以使物料温度上升40度左右，所以如果反应釜冷却效果不好的话，会冲料。反应如果引发 成功，反应热会在瞬间释放，不过，物料除了大量的THF和镁屑，也没有别的可以引发二次分解的东东。所以在温度飙升的时候，做好冷却，应该问题不大！ 以上意见，仅供参考！ 引用文献上的话“The data has been prepared in good faith but we accept no responsibility for the consequences of application of the information contained herein”. |
2楼2017-01-23 12:36:01
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