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奈尔摩尔

至尊木虫 (知名作家)

[求助] 格氏试剂放大试验 已有2人参与

本人接了一个项目,需要在车间制备100kg/批的叔丁基氯化镁的四氢呋喃溶液,根据前面的同事做的20kg/批情况来看,该反应在引发阶段,冲料很厉害。本人没有做过格氏试剂制备的放大反应,欢迎有相关经验的大神指导如何避免冲料以及放大过程中的注意事项。
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wuxuexuexi

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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奈尔摩尔: 金币+5, 有帮助 2017-01-23 13:02:40
格式试剂在引发阶段(溴乙烷和镁屑,THF作溶剂)的反应放热的确是非常厉害,反应的瞬时功率可以达到120W,如果是绝热条件,可以使物料温度上升40度左右,所以如果反应釜冷却效果不好的话,会冲料。反应如果引发 成功,反应热会在瞬间释放,不过,物料除了大量的THF和镁屑,也没有别的可以引发二次分解的东东。所以在温度飙升的时候,做好冷却,应该问题不大!
以上意见,仅供参考!
引用文献上的话“The data has been prepared in good faith but we accept no responsibility for the consequences of application of the information contained herein”.
独步天下,我心自洁。无欲无求,如林中象。
2楼2017-01-23 12:36:01
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
奈尔摩尔: 金币+10, 有帮助 2017-01-24 08:37:41
这个问题可以采取1、将溶剂(THF)大量的放在滴加高位槽中,反应釜内尽可能少;2、适当留取已经做好的格氏试剂(或用小的设备做一些)作为引发剂
3楼2017-01-23 15:54:24
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zhp_il

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by mouse103 at 2017-01-23 15:54:24
这个问题可以采取1、将溶剂(THF)大量的放在滴加高位槽中,反应釜内尽可能少;2、适当留取已经做好的格氏试剂(或用小的设备做一些)作为引发剂

好办法

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4楼2017-01-24 07:14:15
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kk2oo1

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by mouse103 at 2017-01-23 15:54:24
这个问题可以采取1、将溶剂(THF)大量的放在滴加高位槽中,反应釜内尽可能少;2、适当留取已经做好的格氏试剂(或用小的设备做一些)作为引发剂

第一点不容易实现,反应釜里溶剂加少了怎么搅拌?

发自小木虫Android客户端
谦虚、勤奋、善于总结
5楼2020-06-04 09:41:11
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