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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 半连续法乳液聚合--高固含量预乳化液的制备求教
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vincentwu176

铜虫 (初入文坛)

[求助] 半连续法乳液聚合--高固含量预乳化液的制备求教 已有1人参与

本人最近在要合成高固含乳液，故而要用半连续法做预乳液聚合，但是在预乳液的制备上有些问题，故而在此向各位大侠发问求教。
    如何制备高固含（85%）的预乳液呀，听前辈说高固含时弄不好就变成油包水了，我现在只知道步骤得是“水+乳化剂，形成胶束后在搅拌下缓慢加入聚合单体”，但是搅拌的速度如何控制？应该是慢速搅拌还是快速搅拌？在实验室里头是否有专业的仪器来进行预乳化液的制备，以保证每次实验的可重复性？
    还请各位大侠不吝赐教！
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丙烯酸酯乳液聚合

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1楼 2017-01-20 11:10:54
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jiduquegai

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
vincentwu176: 金币+3, ★★★很有帮助 2017-01-22 09:28:53
实验室里用四口瓶。
用聚四氟乙烯的机械搅拌杆，速度开到500至800转，加水，加乳化剂，稳定一段时间
然后用恒压滴液漏斗往里面滴加单体，就OK了。

滴加单体时间不可过长，否则高速搅拌破乳。

乳化剂选择教科书上有，计算HLB值，经验选择乳化剂等。
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知之为知之，不知为不知。科研论坛不懂装懂，扮演专家误导新人者可耻可恨可怜！
3楼2017-01-21 11:14:15
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
对了，突然想起来，常规单体和聚合方法，高固含的很难做到稳定。

日本有几个高固含比较好。

你是打算怎么弄呢？

采用什么方法做的稳定的高固含？
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4楼2017-01-21 14:43:41
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by vincentwu176 at 2017-01-22 09:28:40
没有太多的经验，有前辈跟我说她用预乳液法做过85%的乳液，但不知具体的条件如何。...

目前见过最高固含的报道是
山文俊 05255411 1993  日本专利   可以做到80%
他们采取的思路是使用大小粒径的胶粒拼凑起来，一部分加入凝聚剂的大胶粒
另外一部分是加大粒径调节剂的小胶粒。
使用两种胶粒的紧密推积，形成稳定的高固含乳液。

再高了就没见过报道了。

你要是没经验就先去看看教科书把，先把乳液聚合的基本理论搞清楚再说。
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7楼2017-01-22 10:49:17
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
关于油包水还是水包油的问题，我做这块的时候没考虑过。

刚才查了下教材，我觉得用丙烯酸酯类的很难做成油包水的，只可能是水是连续相。

油包水体系应该针对于低聚物，或者预制乳液来说的，最终产物里还是水是连续相。

至于预制乳液做成单体是连续相对于反应有什么影响，这个没有研究过。

你可以制成预制乳液后采用通电什么的方法测试一下。

《聚合物乳液合成原理性能及应用 》 这本书里，577页

讲的就是你要做的高固含乳液。
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9楼2017-01-22 11:12:40
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普通回帖

vincentwu176

铜虫 (初入文坛)
不要沉了呀
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2楼2017-01-20 14:32:30
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vincentwu176

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jiduquegai at 2017-01-21 14:43:41
对了，突然想起来，常规单体和聚合方法，高固含的很难做到稳定。

日本有几个高固含比较好。

你是打算怎么弄呢？

采用什么方法做的稳定的高固含？

没有太多的经验，有前辈跟我说她用预乳液法做过85%的乳液，但不知具体的条件如何。
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5楼2017-01-22 09:28:40
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vincentwu176

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jiduquegai at 2017-01-21 11:14:15
实验室里用四口瓶。
用聚四氟乙烯的机械搅拌杆，速度开到500至800转，加水，加乳化剂，稳定一段时间
然后用恒压滴液漏斗往里面滴加单体，就OK了。

滴加单体时间不可过长，否则高速搅拌破乳。

乳化剂选择教科 ...

制备预乳液的时候搅拌速度是快了好还是慢了好呀？担心变成油包水了
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6楼2017-01-22 09:30:34
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jiduquegai

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
vincentwu176: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2017-01-24 11:09:40
引用回帖:
6楼: Originally posted by vincentwu176 at 2017-01-22 09:30:34
制备预乳液的时候搅拌速度是快了好还是慢了好呀？担心变成油包水了...

预制乳液搅拌速度在500至800之间比较好，就是9cm左右的搅拌杆，

实际工业化生产，开到42转/分钟就可以达到比较好的乳化效果。

主要是看线速度，跟搅拌杆的直径关系比较大。

我还是搞不清楚你担心油包水是什么意思。

你这一步是预制乳液，就是把单体做成单体液滴，目的是稳定的进行反应。

乳液聚合不一定非得用预制乳液的，你就是滴加单体也是可以正常的聚合的。

决定你最终产物结构的步骤不是你聚合的那一步，就是你把预制乳液滴加至反应釜的那一步。
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知之为知之，不知为不知。科研论坛不懂装懂，扮演专家误导新人者可耻可恨可怜！
8楼2017-01-22 10:57:28
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vincentwu176

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by jiduquegai at 2017-01-22 11:12:40
关于油包水还是水包油的问题，我做这块的时候没考虑过。

刚才查了下教材，我觉得用丙烯酸酯类的很难做成油包水的，只可能是水是连续相。

油包水体系应该针对于低聚物，或者预制乳液来说的，最终产物里还是水是 ...

多谢赐教！
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10楼2017-01-24 11:09:25
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