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bluesea3897

金虫 (小有名气)

[求助] 求助:hummers法制备氧化石墨烯出现的问题该如何解决? 已有3人参与

求助:为什么用hummers法制备的加H2O2之后氧化石墨烯溶液为棕色呢?

下面是具体的步骤,烦请大家分析一下到底哪一步出现了问题
(1)在干燥的烧杯中加入23ml,98%的浓硫酸和0.5g硝酸钠,冰浴条件下冷却,在6℃下搅拌中加入1g石墨(持续时间约为30min),继续搅拌2.5h;
(2)待混合均匀后,缓慢多次加入3g高锰酸钾(持续时间约为1.5h),控制反应液温度在7℃左右,之后冰浴中继续搅拌2.5h左右;
(3)随后将烧杯置于35℃左右的恒温水浴中,均匀搅拌,待混合液升至35℃,并且反应2h左右;
(4)滴加46ml去离子水(约10min),控制反应液温度在98℃左右,继续搅拌30min左右;
(5)加入100ml去离子水将反应终止,搅拌5min,在45℃下加入30%,2.5ml双氧水
pS: 加双氧水,表面没有发现白色泡沫

求助:hummers法制备氧化石墨烯出现的问题该如何解决?
QQ图片20170111105904.jpg
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hnlycyj

金虫 (小有名气)

哈哈哈哈哈哈哈

你的第五步中100ml去离子水是在98度条件下加入的,还是降温到45度条件下加的

发自小木虫Android客户端
思考;行动;坚持·······
2楼2017-01-11 16:27:01
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bluesea3897

金虫 (小有名气)

第五步加100ml去离子水是在98℃加的,
另外还有个实验细节,在第四步滴加去离子水时,温度曾飙升到110℃左右大约3min,是不是这个影响也会有?如果是的话,原因是什么呢?
3楼2017-01-11 18:57:02
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10131121

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
加入H2O2后溶液应该变为金黄色啊,是不是H2O2过期了,上次我的就是因为这个过期没有变色
度日如翻书
4楼2017-01-12 10:37:04
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祝福
5楼2017-01-12 11:35:16
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Diamondsoy

新虫 (小有名气)

问题解决了没,我做的和你颜色差不多,棕黄色偏黑。。。做了三次都没有亮黄色
6楼2017-02-17 17:21:16
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lymmaotou

金虫 (正式写手)

继续加双氧水,量不够,高锰酸钾颜色掩盖了氧化石墨的颜色

发自小木虫Android客户端
7楼2017-02-17 19:51:56
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丫丫YYYY

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感觉 你加5mL双氧水淬灭差不多
8楼2017-03-14 20:55:25
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aiqi211

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

双氧水量太少了(至少加10-30ml吧,可以计算一下高锰酸钾和双氧水的反应摩尔量),不足以还原未完全反应的高锰酸钾。
9楼2017-03-15 10:34:50
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LC0020

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by bluesea3897 at 2017-01-11 18:57:02
第五步加100ml去离子水是在98℃加的,
另外还有个实验细节,在第四步滴加去离子水时,温度曾飙升到110℃左右大约3min,是不是这个影响也会有?如果是的话,原因是什么呢?

温度太高了,
10楼2017-03-23 11:06:11
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