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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 求助：hummers法制备氧化石墨烯出现的问题该如何解决？
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bluesea3897

金虫 (小有名气)

[求助] 求助：hummers法制备氧化石墨烯出现的问题该如何解决？ 已有3人参与

求助：为什么用hummers法制备的加H2O2之后氧化石墨烯溶液为棕色呢？

下面是具体的步骤，烦请大家分析一下到底哪一步出现了问题
(1)在干燥的烧杯中加入23ml，98%的浓硫酸和0.5g硝酸钠，冰浴条件下冷却，在6℃下搅拌中加入1g石墨（持续时间约为30min），继续搅拌2.5h；
(2)待混合均匀后，缓慢多次加入3g高锰酸钾（持续时间约为1.5h），控制反应液温度在7℃左右，之后冰浴中继续搅拌2.5h左右；
(3)随后将烧杯置于35℃左右的恒温水浴中，均匀搅拌，待混合液升至35℃，并且反应2h左右；
(4)滴加46ml去离子水（约10min），控制反应液温度在98℃左右，继续搅拌30min左右；
(5)加入100ml去离子水将反应终止，搅拌5min，在45℃下加入30%，2.5ml双氧水
pS: 加双氧水，表面没有发现白色泡沫

求助：hummers法制备氧化石墨烯出现的问题该如何解决？
QQ图片20170111105904.jpg
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1楼 2017-01-11 10:56:12
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hnlycyj

金虫 (小有名气)

哈哈哈哈哈哈哈
你的第五步中100ml去离子水是在98度条件下加入的，还是降温到45度条件下加的

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思考；行动；坚持·······
2楼2017-01-11 16:27:01
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bluesea3897

金虫 (小有名气)
第五步加100ml去离子水是在98℃加的，
另外还有个实验细节，在第四步滴加去离子水时，温度曾飙升到110℃左右大约3min，是不是这个影响也会有？如果是的话，原因是什么呢？
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3楼2017-01-11 18:57:02
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10131121

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加入H2O2后溶液应该变为金黄色啊，是不是H2O2过期了，上次我的就是因为这个过期没有变色
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度日如翻书
4楼2017-01-12 10:37:04
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usudc08
祝福
5楼2017-01-12 11:35:16
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Diamondsoy

新虫 (小有名气)
问题解决了没，我做的和你颜色差不多，棕黄色偏黑。。。做了三次都没有亮黄色
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6楼2017-02-17 17:21:16
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lymmaotou

金虫 (正式写手)
继续加双氧水，量不够，高锰酸钾颜色掩盖了氧化石墨的颜色

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7楼2017-02-17 19:51:56
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丫丫YYYY

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感觉 你加5mL双氧水淬灭差不多
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8楼2017-03-14 20:55:25
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aiqi211

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

双氧水量太少了（至少加10-30ml吧，可以计算一下高锰酸钾和双氧水的反应摩尔量），不足以还原未完全反应的高锰酸钾。
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9楼2017-03-15 10:34:50
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LC0020

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bluesea3897 at 2017-01-11 18:57:02
第五步加100ml去离子水是在98℃加的，
另外还有个实验细节，在第四步滴加去离子水时，温度曾飙升到110℃左右大约3min，是不是这个影响也会有？如果是的话，原因是什么呢？

温度太高了，
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10楼2017-03-23 11:06:11
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