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枫叶在飘

金虫 (正式写手)

[求助] 蛋黄卵磷脂重金属检测 已有1人参与

蛋黄卵磷脂重金属检测

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采用中国药典2015的方法，称量磷脂2g，先缓缓加热至炭化，加硝酸2ml，加热至干，再加硫酸2ml，加热至完全炭化，马弗炉550度灼烧灰化，6个小时不能完全灰化。尝试过延长灰化时间，灰化10小时也不行；提高灰化温度到600度，也不能完全灰化；考虑第一步炭化后与硝酸、硫酸等接触不充分，用硝酸先润湿样品再炭化，炭化后确实疏松，体积增大，再加硫酸完全炭化，600度灰化，仍然是不能完全灰化。不知道是什么原因做不出来了，请大家给点建议。现在自己唯一怀疑点是坩埚的问题，想试试铂坩埚。但是网上查询铂坩埚，含磷样品与铂反应产生磷化铂，对坩埚有损害，怎么搞？

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1楼 2017-01-09 19:37:27
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青春豆芽

金虫 (初入文坛)
使劲加硝酸
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2楼2017-02-13 14:50:39
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枫叶在飘

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 青春豆芽 at 2017-02-13 14:50:39
使劲加硝酸

初始量提高到两倍过，灰化一段时间再加一倍硝酸也试过，不行。还有没有其他的方法

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3楼2017-02-13 15:19:07
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

首先，含磷的化合物不建议使用炽灼残渣法做重金属检测的预处理，除了楼主说的含磷样品与铂反应产生磷化铂，对铂坩埚有损害；
其次，关键是形成的不挥发含磷复盐，导致炽灼不尽，导致最后无法准确定量，而且也无法区分哪些残渣是原有的杂质，哪些残渣是含磷所引入的磷酸盐？
因此，建议含磷化合物重金属检测选择其他预处理方法。
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4楼2017-02-17 13:06:43
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枫叶在飘

金虫 (正式写手)
是啊，我也觉得，药典上这种辅料就是这种方法。我试过铂坩埚，没有发生腐蚀，但是同样灰化不完全。

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5楼2017-02-17 21:37:45
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枫叶在飘

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chuanqi_snk at 2017-02-17 13:06:43
首先，含磷的化合物不建议使用炽灼残渣法做重金属检测的预处理，除了楼主说的含磷样品与铂反应产生磷化铂，对铂坩埚有损害；
其次，关键是形成的不挥发含磷复盐，导致炽灼不尽，导致最后无法准确定量，而且也无法区 ...

是啊，我也觉得，药典上这种辅料就是这种方法，真不知道当时怎么写上去的。我试过铂坩埚，没有发生腐蚀，但是同样灰化不完

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6楼2017-02-17 21:41:51
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