24小时热门版块排行榜    

查看: 924  |  回复: 5

枫叶在飘

金虫 (正式写手)

[求助] 蛋黄卵磷脂重金属检测 已有1人参与

蛋黄卵磷脂重金属检测

立即回复收藏

采用中国药典2015的方法,称量磷脂2g,先缓缓加热至炭化,加硝酸2ml,加热至干,再加硫酸2ml,加热至完全炭化,马弗炉550度灼烧灰化,6个小时不能完全灰化。尝试过延长灰化时间,灰化10小时也不行;提高灰化温度到600度,也不能完全灰化;考虑第一步炭化后与硝酸、硫酸等接触不充分,用硝酸先润湿样品再炭化,炭化后确实疏松,体积增大,再加硫酸完全炭化,600度灰化,仍然是不能完全灰化。不知道是什么原因做不出来了,请大家给点建议。现在自己唯一怀疑点是坩埚的问题,想试试铂坩埚。但是网上查询铂坩埚,含磷样品与铂反应产生磷化铂,对坩埚有损害,怎么搞?

发自小木虫Android客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

青春豆芽

金虫 (初入文坛)

使劲加硝酸
2楼2017-02-13 14:50:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

枫叶在飘

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 青春豆芽 at 2017-02-13 14:50:39
使劲加硝酸

初始量提高到两倍过,灰化一段时间再加一倍硝酸也试过,不行。还有没有其他的方法

发自小木虫Android客户端
3楼2017-02-13 15:19:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

首先,含磷的化合物不建议使用炽灼残渣法做重金属检测的预处理,除了楼主说的含磷样品与铂反应产生磷化铂,对铂坩埚有损害;
其次,关键是形成的不挥发含磷复盐,导致炽灼不尽,导致最后无法准确定量,而且也无法区分哪些残渣是原有的杂质,哪些残渣是含磷所引入的磷酸盐?
因此,建议含磷化合物重金属检测选择其他预处理方法。
4楼2017-02-17 13:06:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

枫叶在飘

金虫 (正式写手)

是啊,我也觉得,药典上这种辅料就是这种方法。我试过铂坩埚,没有发生腐蚀,但是同样灰化不完全。

发自小木虫Android客户端
5楼2017-02-17 21:37:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

枫叶在飘

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chuanqi_snk at 2017-02-17 13:06:43
首先,含磷的化合物不建议使用炽灼残渣法做重金属检测的预处理,除了楼主说的含磷样品与铂反应产生磷化铂,对铂坩埚有损害;
其次,关键是形成的不挥发含磷复盐,导致炽灼不尽,导致最后无法准确定量,而且也无法区 ...

是啊,我也觉得,药典上这种辅料就是这种方法,真不知道当时怎么写上去的。我试过铂坩埚,没有发生腐蚀,但是同样灰化不完

发自小木虫Android客户端
6楼2017-02-17 21:41:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 枫叶在飘 的主题更新
信息提示
请填处理意见