24小时热门版块排行榜    

查看: 1056  |  回复: 5

枫叶在飘

金虫 (正式写手)

[求助] 蛋黄卵磷脂重金属检测 已有1人参与

蛋黄卵磷脂重金属检测

立即回复收藏

采用中国药典2015的方法,称量磷脂2g,先缓缓加热至炭化,加硝酸2ml,加热至干,再加硫酸2ml,加热至完全炭化,马弗炉550度灼烧灰化,6个小时不能完全灰化。尝试过延长灰化时间,灰化10小时也不行;提高灰化温度到600度,也不能完全灰化;考虑第一步炭化后与硝酸、硫酸等接触不充分,用硝酸先润湿样品再炭化,炭化后确实疏松,体积增大,再加硫酸完全炭化,600度灰化,仍然是不能完全灰化。不知道是什么原因做不出来了,请大家给点建议。现在自己唯一怀疑点是坩埚的问题,想试试铂坩埚。但是网上查询铂坩埚,含磷样品与铂反应产生磷化铂,对坩埚有损害,怎么搞?

发自小木虫Android客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

青春豆芽

金虫 (初入文坛)

使劲加硝酸
2楼2017-02-13 14:50:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

枫叶在飘

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 青春豆芽 at 2017-02-13 14:50:39
使劲加硝酸

初始量提高到两倍过,灰化一段时间再加一倍硝酸也试过,不行。还有没有其他的方法

发自小木虫Android客户端
3楼2017-02-13 15:19:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

首先,含磷的化合物不建议使用炽灼残渣法做重金属检测的预处理,除了楼主说的含磷样品与铂反应产生磷化铂,对铂坩埚有损害;
其次,关键是形成的不挥发含磷复盐,导致炽灼不尽,导致最后无法准确定量,而且也无法区分哪些残渣是原有的杂质,哪些残渣是含磷所引入的磷酸盐?
因此,建议含磷化合物重金属检测选择其他预处理方法。
4楼2017-02-17 13:06:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

枫叶在飘

金虫 (正式写手)

是啊,我也觉得,药典上这种辅料就是这种方法。我试过铂坩埚,没有发生腐蚀,但是同样灰化不完全。

发自小木虫Android客户端
5楼2017-02-17 21:37:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

枫叶在飘

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chuanqi_snk at 2017-02-17 13:06:43
首先,含磷的化合物不建议使用炽灼残渣法做重金属检测的预处理,除了楼主说的含磷样品与铂反应产生磷化铂,对铂坩埚有损害;
其次,关键是形成的不挥发含磷复盐,导致炽灼不尽,导致最后无法准确定量,而且也无法区 ...

是啊,我也觉得,药典上这种辅料就是这种方法,真不知道当时怎么写上去的。我试过铂坩埚,没有发生腐蚀,但是同样灰化不完

发自小木虫Android客户端
6楼2017-02-17 21:41:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 枫叶在飘 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +9 majunge000 2026-08-10 12/600 2026-08-13 23:20 by iwuli
[考博] 澳大利亚 Murdoch University 全奖博士招生(3个名额)地质化工冶金领域 +36 AI8RaGaPaSCR 2026-08-07 38/1900 2026-08-13 23:15 by 633CJY576Q1h
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +3 启萌科技 2026-08-12 11/550 2026-08-13 22:57 by 启萌科技
[硕博家园] 一作与独作在应聘高校教师时区别大吗 +3 mbygzh 2026-08-08 4/200 2026-08-13 19:31 by 龙-樱
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] filecode +14 documentary 2026-08-10 16/800 2026-08-13 16:39 by 润生71
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 36/1800 2026-08-12 22:50 by sdfapple719
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
信息提示
请填处理意见