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拔刀斋

木虫 (正式写手)

[交流] 水溶性物质析晶干燥得问题

产品应该带一份子结晶水,水溶性很大约200g/100ml水,析晶时用甲醇逼出,若滴加甲醇入浓缩液则会成油,然后聚到一起,瞬间固化,反滴浓缩液入甲醇,得到颗粒状固体,但很明显带有大量溶剂(过滤出来体积较大,烘干后坍塌,体积明显变小,),烘干时前段时间还可以,保持颗粒状,然后逐渐吸潮变粘,继续干燥得就结块了,真空和鼓风干燥都不行,提高烘干温度的话虽然看不到吸潮过程,但成品最终还是结块,大家有什么好的建议帮忙解决这个问题,无论是析晶还是干燥方面的,多谢!
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趣多多2015

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
烘干前段时间,然后后面用冷风吹?

发自小木虫IOS客户端
2楼2017-01-04 20:14:22
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wangwencun

木虫 (著名写手)

想入非非

明知花有主.也要松松土. 夜已深,适合私奔. 名花虽有主,锄头更无情, 只要锄头挥的好,哪有墙角挖不了!
3楼2017-01-04 21:27:38
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笨笨春夏秋冬

至尊木虫 (著名写手)

科研能够开心吗?
4楼2017-01-04 21:31:30
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太-阳-雨

木虫 (正式写手)

小木虫


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
产品是一水合物吗?
反滴时候,甲醇温度多少?
干燥稳定多少?
多少度,多久会发生吸潮?

发自小木虫Android客户端
怀着不同的梦想,过着相似的人生
5楼2017-01-05 04:54:19
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拔刀斋

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 太-阳-雨 at 2017-01-05 04:54:19
产品是一水合物吗?
反滴时候,甲醇温度多少?
干燥稳定多少?
多少度,多久会发生吸潮?

对,一水合物,反滴时甲醇室温,烘干40度,60度干燥掉结晶水,真空干燥两到三小时后吸潮,鼓风干燥不到一小时吸潮。

发自小木虫Android客户端
6楼2017-01-05 06:02:02
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拔刀斋

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wangwencun at 2017-01-04 21:27:38
尝试不同溶剂吧

其他溶剂更容易成油

发自小木虫Android客户端
7楼2017-01-05 06:02:21
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太-阳-雨

木虫 (正式写手)

小木虫


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 拔刀斋 at 2017-01-05 06:02:02
对,一水合物,反滴时甲醇室温,烘干40度,60度干燥掉结晶水,真空干燥两到三小时后吸潮,鼓风干燥不到一小时吸潮。
...

这应该是纯化工艺吧,制备一水合物的温度条件是什么?反滴的时候提高温度做过条件实验吗?

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怀着不同的梦想,过着相似的人生
8楼2017-01-05 09:36:08
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jasonscott

铁虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
拔刀斋: 金币+5 2017-01-06 06:56:40
几个可能供参考:
1.产品(或水合物)有吸湿性,这个可以用DVS测一下;
2.可能有甲醇溶剂化物,或者甲醇溶剂化水合物,其熔点较低,产生部分熔融导致结块,可以做个TGA和DSC排查一下是否有溶剂化物。

如果是吸湿性问题,或者溶剂化物问题,都需要调整结晶工艺,或者结晶出后使用其他溶剂置换甲醇。
9楼2017-01-05 12:59:47
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wqjqrw576

银虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不同甲醇和水的比例结晶

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10楼2017-01-05 20:09:56
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