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苒叶枫

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 电化学合成聚吡咯时对电极被污染~ 已有1人参与

大家好 刚刚接触电化学合成聚吡咯  不知道是不是犯了常识性的错误 还请大家指教。
实验采用三电极体系 对电积是铂片 参比电极是Ag/AgCl  工作电极是实验室常用的锡纸(探索沉降参数的原因 就随便选了工作电极)。
溶液是水相体系 有盐有酸 吡咯浓度是0.1M 电化学合成用的是CV 电位窗口是-1.5V-0.8V 扫速为20mV/s 20圈。
问题如下:
1.实验刚开始一会溶液就变成黑色了 初步判断应该是吡咯单体被氧化了。但这里的氧化是指施加CV之后被氧化 还是因为接触空气的原因呢。
2.实验过程中可以明显看到工作电极与溶液界面处很多气泡 这里气泡是什么呀?
3.不知道是体系先的有问题还是沉降参数等问题 结果对电极铂片被污染了 镀上了黑黑的一层聚吡咯。我应该怎么除去铂片上面的聚吡咯呢 用砂纸打磨的话可行吗?铂片才0.2mm厚度。还有以后怎么避免这种对电极也被镀上聚吡咯的现象发生呢?查资料说和体系及沉降参数有关 各位虫友 可否具体解释一下呢 我现在一头雾水 就一个铂片又被我搞成这样子了。
4.附上CV图 不明白的是合成聚吡咯不应该是在工作电极上发生氧化反应吗?应该有氧化峰吧 可是图中怎么就一个还原峰?还是说我哪里搞错了。
谢谢大家 麻烦了。

电化学合成聚吡咯时对电极被污染~
1.jpg
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一生一代一双人。
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haha鹿

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by travis1993 at 2017-04-05 15:33:19
首先,吡咯单体不稳定,在空气中可以被氧化聚合但是速率较慢,溶液突然变黑肯定是由于CV的效果;其次,工作电极上出现的气泡应该是析氢或析氧,这可以从CV扫描图上明显的看出来析氢峰(左侧)和析氧峰(右侧),第三 ...

你好,我也是老板让电沉积聚吡咯,然后我用的是0.1M聚吡咯和0,1M的十二烷基苯磺酸钠,恒电位1V沉积30min都没有聚吡咯的生成,也就是工作电极上没长东西,这是为什么啊
做人嘛 开心就好
8楼2018-04-26 20:50:42
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苒叶枫

铁杆木虫 (正式写手)

一生一代一双人。
2楼2016-12-31 21:04:17
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苒叶枫

铁杆木虫 (正式写手)

人都跑哪里去了。

发自小木虫IOS客户端
一生一代一双人。
3楼2017-01-01 10:07:28
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travis1993

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主我和你做的是一样的,也遇到了你所说的对电极被污染的问题所以导致每次都要重新打磨制作电极,有点麻烦。。。想问下你现在解决了吗???
4楼2017-04-05 15:12:45
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