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苒叶枫铁杆木虫 (正式写手)
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[求助]
电化学合成聚吡咯时对电极被污染~已有1人参与
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大家好 刚刚接触电化学合成聚吡咯 不知道是不是犯了常识性的错误 还请大家指教。 实验采用三电极体系 对电积是铂片 参比电极是Ag/AgCl 工作电极是实验室常用的锡纸（探索沉降参数的原因 就随便选了工作电极）。 溶液是水相体系 有盐有酸 吡咯浓度是0.1M 电化学合成用的是CV 电位窗口是-1.5V-0.8V 扫速为20mV/s 20圈。 问题如下： 1.实验刚开始一会溶液就变成黑色了 初步判断应该是吡咯单体被氧化了。但这里的氧化是指施加CV之后被氧化 还是因为接触空气的原因呢。 2.实验过程中可以明显看到工作电极与溶液界面处很多气泡 这里气泡是什么呀？ 3.不知道是体系先的有问题还是沉降参数等问题 结果对电极铂片被污染了 镀上了黑黑的一层聚吡咯。我应该怎么除去铂片上面的聚吡咯呢 用砂纸打磨的话可行吗？铂片才0.2mm厚度。还有以后怎么避免这种对电极也被镀上聚吡咯的现象发生呢？查资料说和体系及沉降参数有关 各位虫友 可否具体解释一下呢 我现在一头雾水 就一个铂片又被我搞成这样子了。 4.附上CV图 不明白的是合成聚吡咯不应该是在工作电极上发生氧化反应吗？应该有氧化峰吧 可是图中怎么就一个还原峰？还是说我哪里搞错了。 谢谢大家 麻烦了。   1.jpg |
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4楼2017-04-05 15:12:45
【答案】应助回帖
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苒叶枫: 金币+120, ★★★★★最佳答案 2017-09-25 12:49:42
苒叶枫: 金币+120, ★★★★★最佳答案 2017-09-25 12:49:42
| 首先，吡咯单体不稳定，在空气中可以被氧化聚合但是速率较慢，溶液突然变黑肯定是由于CV的效果；其次，工作电极上出现的气泡应该是析氢或析氧，这可以从CV扫描图上明显的看出来析氢峰（左侧）和析氧峰（右侧），第三，由于楼主使用的是CV法所以对电极上肯定是会有聚吡咯生成的（逆扫铂电极会成为阳极）如果想减少污染可以使用恒电位法。第四，楼主CV图上看到的还原峰是聚吡咯的，和吡咯单体没什么关系，所以才会出现越扫还原峰越大的缘故，最后你说的没有氧化峰，这是由于吡咯电聚合本来就没有对应的固定氧化电位，你的那个图中0.6V 的位置氧化电位陡增就是吡咯开始聚合的标志。可以参考一下《聚吡咯涂层的制备及耐腐蚀性能研究》这篇文献中图二对应的那一段。 我也是刚接触吡咯聚合希望能共勉。不过说实话你的条件有点奇怪，我看到的大多数人使用的浓度都在mM级别。 |
5楼2017-04-05 15:33:19