24小时热门版块排行榜    

查看: 357  |  回复: 8
当前主题已经存档。

xiaoshamao

银虫 (小有名气)

[交流] 有奖求助质谱知识!

本人样品在HPLC上检测的峰很单,但在LC-MS上没有检测信号(检测分子量范围200-3000)。请教高手!本人很急啊!小妹拜谢!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wedg

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★
xiaoshamao(金币+4,VIP+0):非常谢谢!我的样品是未知物质,不确定能否电离啊。我下一步该怎么做呢?
这种情况比较少见,HPLC检测有峰在LC-MS上应该也有的
MS上是一点信号没有还是你想要的没有?
2楼2008-12-10 20:08:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wedg

铜虫 (初入文坛)


xiaoshamao(金币+1,VIP+0):非常感谢!我的样品是送出去做的,相关情况我也不清楚,不知下一步该怎么做了?
你用的应该是ESI-MS吧?你的样品确定在ESI-MS下可以电离吗?
如果样品溶解的好,只质谱上应该就有峰,如果一个峰都没有,那说明没有化合物
或者在电子轰击下没有发生分解,请确定各个环节有效后再做一次
如果仍没有峰,考虑用FAB 再做一个试试
3楼2008-12-10 20:16:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kakaxiziji

银虫 (小有名气)


lwf991229(金币+1,VIP+0):感谢参与讨论~
应该是ESI-MS吧?可能是调谐没有做好,可以再优化一下参数,锥孔电压影响比较大,还有去溶剂气流速,源温度调节下;标品浓度最好10ug左右,可以正负离子同时TIC监测,流动相可以根据你的药物加挥发性的酸什么的,别的我就不懂了,呵呵
TODO
4楼2008-12-11 10:56:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuzhaomin

金虫 (著名写手)


lwf991229(金币+1,VIP+0):感谢参与讨论~
LC-MS的流动相条件是否与HPLC的相同?有没有可能是因为没有洗脱下来 亦或者是MS条件没摸索好 HPLC上出峰的MS上一般都会出峰的
5楼2008-12-11 11:13:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wedg

铜虫 (初入文坛)

★ ★
lwf991229(金币+0,VIP+0):感谢参与讨论~
lwf991229(金币+2,VIP+0):3Q~
你的样品是未知物,可以用薄层鉴定的方法稍加检识一下
确定大概是那一类的,并确定你的化合物的纯度(要保证你的化合物的纯度最好在95%左右)
未知物做MS的作用不大,只能大概确定分子量,如果你要确定化合物的结构,
可以考虑做NMR,这个是确定化合物结构的最好方法
还有一种,你可以做元素分析来确定化合物的元素组成
6楼2008-12-11 12:17:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangyue9876

木虫 (著名写手)

以前其他样品遇到这种问题没有?
如果是飞行时间质谱可能与环境温度有一定的关系
7楼2008-12-11 17:25:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llltt

铜虫 (正式写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
你应该具体说出你做的样品的性质,这样大家才能帮助你......
很大可能你的东西难以离子化,如果极性比较小的话,可以把ESI换成APCI试试,最好你把用样品先直接进MS调好质谱的条件,正负离子模式一定要选择好
你的质谱检测器理论上是三级四极杆吧,它的Q1全扫描的灵敏度很差的.......还不如直接用它的子离子做SRM.......

[ Last edited by llltt on 2008-12-11 at 22:34 ]
8楼2008-12-11 22:28:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoshamao

银虫 (小有名气)

非常感谢楼上的几位!

我的样品性质目前能确定的就是极性不大,分子量较大。我再采取大家的意见直接进质谱试试。谢谢你们哦!
9楼2008-12-12 10:28:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xiaoshamao 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见