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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 有奖求助质谱知识！
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xiaoshamao

银虫 (小有名气)

[交流] 有奖求助质谱知识！

本人样品在HPLC上检测的峰很单，但在LC-MS上没有检测信号（检测分子量范围200-3000）。请教高手！本人很急啊！小妹拜谢！
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1楼 2008-12-10 19:32:21
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wedg

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
xiaoshamao(金币+4,VIP+0):非常谢谢!我的样品是未知物质，不确定能否电离啊。我下一步该怎么做呢？
这种情况比较少见，HPLC检测有峰在LC-MS上应该也有的
MS上是一点信号没有还是你想要的没有？
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2楼2008-12-10 20:08:52
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wedg

铜虫 (初入文坛)
★
xiaoshamao(金币+1,VIP+0):非常感谢！我的样品是送出去做的，相关情况我也不清楚，不知下一步该怎么做了？
你用的应该是ESI-MS吧？你的样品确定在ESI-MS下可以电离吗？
如果样品溶解的好，只质谱上应该就有峰，如果一个峰都没有，那说明没有化合物
或者在电子轰击下没有发生分解，请确定各个环节有效后再做一次
如果仍没有峰，考虑用FAB 再做一个试试
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3楼2008-12-10 20:16:13
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kakaxiziji

银虫 (小有名气)
★
lwf991229(金币+1,VIP+0):感谢参与讨论~
应该是ESI-MS吧？可能是调谐没有做好，可以再优化一下参数，锥孔电压影响比较大，还有去溶剂气流速，源温度调节下；标品浓度最好10ug左右，可以正负离子同时TIC监测，流动相可以根据你的药物加挥发性的酸什么的，别的我就不懂了，呵呵
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TODO
4楼2008-12-11 10:56:51
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)
★
lwf991229(金币+1,VIP+0):感谢参与讨论~
LC-MS的流动相条件是否与HPLC的相同？有没有可能是因为没有洗脱下来 亦或者是MS条件没摸索好 HPLC上出峰的MS上一般都会出峰的
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5楼2008-12-11 11:13:42
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wedg

铜虫 (初入文坛)
★ ★
lwf991229(金币+0,VIP+0):感谢参与讨论~
lwf991229(金币+2,VIP+0):3Q~
你的样品是未知物，可以用薄层鉴定的方法稍加检识一下
确定大概是那一类的，并确定你的化合物的纯度（要保证你的化合物的纯度最好在95%左右）
未知物做MS的作用不大，只能大概确定分子量，如果你要确定化合物的结构，
可以考虑做NMR,这个是确定化合物结构的最好方法
还有一种，你可以做元素分析来确定化合物的元素组成
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6楼2008-12-11 12:17:10
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yangyue9876

木虫 (著名写手)
以前其他样品遇到这种问题没有？
如果是飞行时间质谱可能与环境温度有一定的关系
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7楼2008-12-11 17:25:42
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llltt

铜虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
你应该具体说出你做的样品的性质，这样大家才能帮助你......
很大可能你的东西难以离子化，如果极性比较小的话，可以把ESI换成APCI试试，最好你把用样品先直接进MS调好质谱的条件，正负离子模式一定要选择好
你的质谱检测器理论上是三级四极杆吧，它的Q1全扫描的灵敏度很差的.......还不如直接用它的子离子做SRM.......

[ Last edited by llltt on 2008-12-11 at 22:34 ]
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8楼2008-12-11 22:28:50
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xiaoshamao

银虫 (小有名气)

非常感谢楼上的几位!

我的样品性质目前能确定的就是极性不大，分子量较大。我再采取大家的意见直接进质谱试试。谢谢你们哦！
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9楼2008-12-12 10:28:06
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