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xiaoshamao

银虫 (小有名气)

[交流] 有奖求助质谱知识!

本人样品在HPLC上检测的峰很单,但在LC-MS上没有检测信号(检测分子量范围200-3000)。请教高手!本人很急啊!小妹拜谢!
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yangyue9876

木虫 (著名写手)

以前其他样品遇到这种问题没有?
如果是飞行时间质谱可能与环境温度有一定的关系
7楼2008-12-11 17:25:42
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wedg

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★
xiaoshamao(金币+4,VIP+0):非常谢谢!我的样品是未知物质,不确定能否电离啊。我下一步该怎么做呢?
这种情况比较少见,HPLC检测有峰在LC-MS上应该也有的
MS上是一点信号没有还是你想要的没有?
2楼2008-12-10 20:08:52
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wedg

铜虫 (初入文坛)


xiaoshamao(金币+1,VIP+0):非常感谢!我的样品是送出去做的,相关情况我也不清楚,不知下一步该怎么做了?
你用的应该是ESI-MS吧?你的样品确定在ESI-MS下可以电离吗?
如果样品溶解的好,只质谱上应该就有峰,如果一个峰都没有,那说明没有化合物
或者在电子轰击下没有发生分解,请确定各个环节有效后再做一次
如果仍没有峰,考虑用FAB 再做一个试试
3楼2008-12-10 20:16:13
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kakaxiziji

银虫 (小有名气)


lwf991229(金币+1,VIP+0):感谢参与讨论~
应该是ESI-MS吧?可能是调谐没有做好,可以再优化一下参数,锥孔电压影响比较大,还有去溶剂气流速,源温度调节下;标品浓度最好10ug左右,可以正负离子同时TIC监测,流动相可以根据你的药物加挥发性的酸什么的,别的我就不懂了,呵呵
TODO
4楼2008-12-11 10:56:51
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