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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 十几纳米至几微米的粉体颗粒怎样制TEM试样
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yangyueyf

银虫 (正式写手)

[求助] 十几纳米至几微米的粉体颗粒怎样制TEM试样 已有2人参与

有三种粉体，从反应开始到反应中间直至反应结束三个阶段所得，三个阶段粉体颗粒逐渐长大，从开始的十几纳米到最后的几微米大小，想做TEM观察颗粒形貌的变化及元素分布，头一次做TEM啥都不知道，听说要先把粉体溶解在酒精里最后滴在碳膜铜网上，不知道该怎样选铜网，网上铜网种类好多，如果只选择一种铜网能够适合所有的颗粒大小不同样品吗，还请了解这方面的大侠多多指教，谢谢！

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yangyueyf

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PVD ALD CVD
1楼 2016-12-26 10:51:44
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回帖置顶 ( 共有1个 )

儒虫

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
yangyueyf: 金币+70, ★★★很有帮助 2016-12-26 19:53:58
fbqrdzs: 金币+5, 解释的很详细 2017-01-26 11:24:17
fbqrdzs: MN-EPI+1 2017-01-26 11:25:08
做TEM制备样品虽然简单，但是也挺有讲究的，首先，粉末样品要选择铜网作为载体，一般都会用碳膜铜网，铜网的话推荐北京新兴百瑞公司的铜网；另外，如果你的样品带有磁性，那么铜网必须用双联铜网；第二，TEM样品的制备要求浓度要低，一般会选用乙醇做溶剂（挥发快，当然样品如果溶于乙醇就不能用乙醇了），将样品溶在乙醇里进行超声分散至形成均相体系即可，然后迅速滴在铜网上，样品溶液的浓度没有特定要求，根据样品的情况不同要求也不同，一般判断的标准是，超声完形成均相溶液后半透明或者比澄清溶液稍微浑浊一点即可。
    一般高校的TEM电镜最大加速电压300kV, 你的样品如果在微米级以上，电子束是穿不透的，照出来的照片也是黑乎乎的，只能观察一下大体的形貌，如果楼主想观察内部结构的话，联系加速电压1000kV的地方的吧，好像在北京有一台，具体什么单位忘记了。
以上是我的经验，不敢保证全是正确的
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4楼2016-12-26 16:16:23
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普通回帖

yangyueyf

银虫 (正式写手)
送红花一朵
我顶~
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PVD ALD CVD
2楼2016-12-26 15:28:20
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yangyueyf

银虫 (正式写手)
我再顶~
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PVD ALD CVD
3楼2016-12-26 15:53:25
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yangyueyf: 金币+30, ★★★很有帮助 2016-12-26 19:54:08
这个尺寸范围。。个人感觉用好的场发射扫描更合适。。透射辅助测一下小尺度范围的形貌还有晶型一类的，全部用透射不是很合适的恩，楼上这个1000kV的太难找了啊。。不靠谱，而且这么高电压你样品受不受得了还另说了。铜网不做高分辨纯碳膜的可以了，你这个最小的尺寸要做高分辨的话可以考虑用超薄碳膜
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5楼2016-12-26 16:25:08
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yangyueyf

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 儒虫 at 2016-12-26 16:16:23
做TEM制备样品虽然简单，但是也挺有讲究的，首先，粉末样品要选择铜网作为载体，一般都会用碳膜铜网，铜网的话推荐北京新兴百瑞公司的铜网；另外，如果你的样品带有磁性，那么铜网必须用双联铜网；第二，TEM样品的制 ...

多谢多谢
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PVD ALD CVD
6楼2016-12-26 19:54:24
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yangyueyf

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
fbqrdzs: 金币+5 2017-01-26 11:24:45
引用回帖:
5楼: Originally posted by gxytju2008 at 2016-12-26 16:25:08
这个尺寸范围。。个人感觉用好的场发射扫描更合适。。透射辅助测一下小尺度范围的形貌还有晶型一类的，全部用透射不是很合适的恩，楼上这个1000kV的太难找了啊。。不靠谱，而且这么高电压你样品受不受得了还另说了。 ...

多谢多谢啊，我就知道小木虫不会让我失望
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PVD ALD CVD
7楼2016-12-26 19:55:00
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儒虫

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gxytju2008 at 2016-12-26 16:25:08
这个尺寸范围。。个人感觉用好的场发射扫描更合适。。透射辅助测一下小尺度范围的形貌还有晶型一类的，全部用透射不是很合适的恩，楼上这个1000kV的太难找了啊。。不靠谱，而且这么高电压你样品受不受得了还另说了。 ...

恩，1000kV的电压确实得考虑样品的承受能力
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8楼2016-12-26 19:55:08
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黄石道人

新虫 (正式写手)
取决于你要观察什么信息；

FIB直接切微米粉末即可。
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9楼2017-01-12 11:48:59
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倒挂金钩

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
fbqrdzs: 金币+5 2017-01-26 11:24:56
TEM制样其实很简单的，选用一般碳支持膜就可以了，超声分散到溶剂里面，再滴样或者捞样品。100nm以上完全可以看扫描电镜，前提是要导电。在选区做透射的能谱和扫描的能谱，这都很容易做的。这些我都做过，有啥问题留言。
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10楼2017-01-14 23:05:10
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