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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yangyueyf

银虫 (正式写手)

[求助] 十几纳米至几微米的粉体颗粒怎样制TEM试样 已有2人参与

有三种粉体,从反应开始到反应中间直至反应结束三个阶段所得,三个阶段粉体颗粒逐渐长大,从开始的十几纳米到最后的几微米大小,想做TEM观察颗粒形貌的变化及元素分布,头一次做TEM啥都不知道,听说要先把粉体溶解在酒精里最后滴在碳膜铜网上,不知道该怎样选铜网,网上铜网种类好多,如果只选择一种铜网能够适合所有的颗粒大小不同样品吗,还请了解这方面的大侠多多指教,谢谢!

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PVD ALD CVD
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倒挂金钩

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
fbqrdzs: 金币+5 2017-01-26 11:24:56
TEM制样其实很简单的,选用一般碳支持膜就可以了,超声分散到溶剂里面,再滴样或者捞样品。100nm以上完全可以看扫描电镜,前提是要导电。在选区做透射的能谱和扫描的能谱,这都很容易做的。这些我都做过,有啥问题留言。
10楼2017-01-14 23:05:10
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儒虫

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
yangyueyf: 金币+70, ★★★很有帮助 2016-12-26 19:53:58
fbqrdzs: 金币+5, 解释的很详细 2017-01-26 11:24:17
fbqrdzs: MN-EPI+1 2017-01-26 11:25:08
做TEM制备样品虽然简单,但是也挺有讲究的,首先,粉末样品要选择铜网作为载体,一般都会用碳膜铜网,铜网的话推荐北京新兴百瑞公司的铜网;另外,如果你的样品带有磁性,那么铜网必须用双联铜网;第二,TEM样品的制备要求浓度要低,一般会选用乙醇做溶剂(挥发快,当然样品如果溶于乙醇就不能用乙醇了),将样品溶在乙醇里进行超声分散至形成均相体系即可,然后迅速滴在铜网上,样品溶液的浓度没有特定要求,根据样品的情况不同要求也不同,一般判断的标准是,超声完形成均相溶液后半透明或者比澄清溶液稍微浑浊一点即可。
    一般高校的TEM电镜最大加速电压300kV, 你的样品如果在微米级以上,电子束是穿不透的,照出来的照片也是黑乎乎的,只能观察一下大体的形貌,如果楼主想观察内部结构的话,联系加速电压1000kV的地方的吧,好像在北京有一台,具体什么单位忘记了。
以上是我的经验,不敢保证全是正确的
4楼2016-12-26 16:16:23
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yangyueyf: 金币+30, ★★★很有帮助 2016-12-26 19:54:08
这个尺寸范围。。个人感觉用好的场发射扫描更合适。。透射辅助测一下小尺度范围的形貌还有晶型一类的,全部用透射不是很合适的恩,楼上这个1000kV的太难找了啊。。不靠谱,而且这么高电压你样品受不受得了还另说了。铜网不做高分辨纯碳膜的可以了,你这个最小的尺寸要做高分辨的话可以考虑用超薄碳膜
5楼2016-12-26 16:25:08
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yangyueyf

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 儒虫 at 2016-12-26 16:16:23
做TEM制备样品虽然简单,但是也挺有讲究的,首先,粉末样品要选择铜网作为载体,一般都会用碳膜铜网,铜网的话推荐北京新兴百瑞公司的铜网;另外,如果你的样品带有磁性,那么铜网必须用双联铜网;第二,TEM样品的制 ...

多谢多谢
PVD ALD CVD
6楼2016-12-26 19:54:24
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