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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 制备有序介孔氧化铝的问题
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L5772210

新虫 (初入文坛)

[交流] 制备有序介孔氧化铝的问题 已有4人参与

最近参考袁荃老师2008年的那篇JACS制备有序介孔氧化铝，制备过程如下：1.   p123(1g)+10ml无水乙醇于烧杯中超声溶解，倒入圆底烧瓶封口开始搅拌。2.  马上接着在这个烧杯中加入5ml无水乙醇+1.5mlHNO3,晃一晃用滴管加入烧瓶，再在这个烧杯中加入5ml乙醇清洗烧杯，然后倒入烧瓶。  3.   搅拌4小时，加入10mmol异丙醇铝，搅拌5h(也做过搅拌12h)    4.  搅拌结束倒入烧杯，烧杯敞口放置于60度烘箱中48h   5.  400度4h（也做过450度5h）不管在管式炉还是马弗炉烧出来的都是咖啡色，比表面积250多，不是文献报道的434，但是TEM可看到介孔形成了。又参考了袁荃老师advanced material上的那篇加入少量Ce后无法形成有序介孔，求教各位大神，原因可能出在哪里呢
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1楼 2016-12-24 10:37:52
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wangtehua

禁虫 (著名写手)
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2楼2016-12-24 12:10:04
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L5772210

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangtehua at 2016-12-24 12:10:04
不知道你是不是在流动空气气氛下焙烧的，咖啡色很像有机模版剂部分碳化的颜色

在马弗炉烧是静止空气，管式炉是流动空气，但是烧出来的都是咖啡色，流动空气中的颜色稍微浅一点
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3楼2016-12-24 12:54:32
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wangtehua

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4楼2016-12-24 13:27:25
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L5772210

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangtehua at 2016-12-24 13:27:25
根据你的描述，初步判断是模板剂焙烧不完全。建议加大空气流量，正常应该是白色的...

又加入少量的硝酸铈有序介孔结构就不存在了，您觉得我的制备过程哪里出问题了么
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5楼2016-12-24 14:28:26
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wangtehua

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6楼2016-12-24 14:59:10
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hzhou18

金虫 (小有名气)
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找个大炉腔的马弗炉烧，而且样品要铺薄薄的一层，这样效果好很多。楼上说的对，还要测下小角xrd
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7楼2018-11-14 23:06:27
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彭冲

铁杆木虫 (正式写手)
P123是什么
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8楼2018-11-14 23:15:16
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Peanut丶

新虫 (小有名气)
★
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楼主，你的问题最后怎么解决的，我最近也在做这个

发自小木虫Android客户端
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9楼2019-02-25 16:15:10
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