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L5772210

新虫 (初入文坛)

[交流] 制备有序介孔氧化铝的问题 已有4人参与

最近参考袁荃老师2008年的那篇JACS制备有序介孔氧化铝,制备过程如下:1.   p123(1g)+10ml无水乙醇于烧杯中超声溶解,倒入圆底烧瓶封口开始搅拌。2.  马上接着在这个烧杯中加入5ml无水乙醇+1.5mlHNO3,晃一晃用滴管加入烧瓶,再在这个烧杯中加入5ml乙醇清洗烧杯,然后倒入烧瓶。  3.   搅拌4小时,加入10mmol异丙醇铝,搅拌5h(也做过搅拌12h)    4.  搅拌结束倒入烧杯,烧杯敞口放置于60度烘箱中48h   5.  400度4h(也做过450度5h)不管在管式炉还是马弗炉烧出来的都是咖啡色,比表面积250多,不是文献报道的434,但是TEM可看到介孔形成了。又参考了袁荃老师advanced material上的那篇加入少量Ce后无法形成有序介孔,求教各位大神,原因可能出在哪里呢
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wangtehua

禁虫 (著名写手)


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2楼2016-12-24 12:10:04
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L5772210

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangtehua at 2016-12-24 12:10:04
不知道你是不是在流动空气气氛下焙烧的,咖啡色很像有机模版剂部分碳化的颜色

在马弗炉烧是静止空气,管式炉是流动空气,但是烧出来的都是咖啡色,流动空气中的颜色稍微浅一点
3楼2016-12-24 12:54:32
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wangtehua

禁虫 (著名写手)


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4楼2016-12-24 13:27:25
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L5772210

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wangtehua at 2016-12-24 13:27:25
根据你的描述,初步判断是模板剂焙烧不完全。建议加大空气流量,正常应该是白色的...

又加入少量的硝酸铈有序介孔结构就不存在了,您觉得我的制备过程哪里出问题了么
5楼2016-12-24 14:28:26
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wangtehua

禁虫 (著名写手)


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6楼2016-12-24 14:59:10
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hzhou18

金虫 (小有名气)


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找个大炉腔的马弗炉烧,而且样品要铺薄薄的一层,这样效果好很多。楼上说的对,还要测下小角xrd
7楼2018-11-14 23:06:27
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彭冲

铁杆木虫 (正式写手)

P123是什么
8楼2018-11-14 23:15:16
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Peanut丶

新虫 (小有名气)


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楼主,你的问题最后怎么解决的,我最近也在做这个

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9楼2019-02-25 16:15:10
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