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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：样品加到血浆后保留时间提前？
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zflibya

铁虫 (初入文坛)

[交流] 求助：样品加到血浆后保留时间提前？

不知道各位在做体内药分时有没有遇到过这种情况
做QC样品时，将样品加到空白血浆，再用乙腈或者甲醇沉淀蛋白后，吸取上清液，氮气吹干。残渣用流动相（80%甲醇：20%水）溶解进样。结果样品的出峰时间提前了将近一分钟。将流动性中的水换成0.1%的甲酸后保留时间就跟标准品一致了，但是灵敏度就下降了很多。换成是什么原因呢？该怎么避免呢？
请教各位指点……
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1楼 2008-12-09 14:14:25
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zflibya

铁虫 (初入文坛)
怎么没有人回帖，都没遇到过这种情况吗？
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2楼2008-12-09 22:34:36
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snowmail2000

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复！
楼主的意思是不是说，qc样品和在考察条件时同用有机溶解溶解的样品之间的保留时间。这种差别在实际过程中确实是存在的。原因是由于上述两份样品的ph不同。上述情况无需避免，因为没有必要。我们在提供材料的时候，所提供的待测血浆样品，qc样品和专属性考察的图谱都是有血浆存在并经过上述方法处理过的，它们的保留时间必须是一致。
顺便请教下，为何采用沉淀蛋白的方法后不直接进样，而继续吹干？是想让峰行变好么？

[ Last edited by snowmail2000 on 2008-12-11 at 10:47 ]
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沈阳药科大学药学院
3楼2008-12-10 11:02:22
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龙行天下8388

新虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复！
蛋白沉淀后又吹干富集，
可能是样品量太低的缘故吧。
样品几分钟出峰的，峰前移后与杂质峰有干扰吗？
可试过用磷酸盐缓冲液？
赞一下(10人) 回复此楼
4楼2008-12-10 13:08:17
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zflibya

铁虫 (初入文坛)
多谢各位的解答
沉淀蛋白后吹干是为了富集哈

我用的是waters 的柱子 2.1*50 cm
QC样品保留时间比用有机试剂溶解的样品时间提前了一分钟左右
这种时间的变化正常的吗？

还有 想请问2楼
“上述情况无需避免，因为没有必要。我们在提供材料的时候，所提供的待测血浆样品，qc样品和专属性考察的图谱都是有血浆存在并经过上述方法处理过的，它们的保留时间必须是一致。”
请问有什么资料支持上述说法吗？可否提供给我参考一下？
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5楼2008-12-11 18:34:04
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