应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：样品加到血浆后保留时间提前？
51/1返回列表
查看: 451  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

zflibya

铁虫 (初入文坛)

[交流] 求助：样品加到血浆后保留时间提前？

不知道各位在做体内药分时有没有遇到过这种情况
做QC样品时，将样品加到空白血浆，再用乙腈或者甲醇沉淀蛋白后，吸取上清液，氮气吹干。残渣用流动相（80%甲醇：20%水）溶解进样。结果样品的出峰时间提前了将近一分钟。将流动性中的水换成0.1%的甲酸后保留时间就跟标准品一致了，但是灵敏度就下降了很多。换成是什么原因呢？该怎么避免呢？
请教各位指点……
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2008-12-09 14:14:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zflibya

铁虫 (初入文坛)
怎么没有人回帖，都没遇到过这种情况吗？
赞一下 回复此楼
2楼2008-12-09 22:34:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snowmail2000

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复！
楼主的意思是不是说，qc样品和在考察条件时同用有机溶解溶解的样品之间的保留时间。这种差别在实际过程中确实是存在的。原因是由于上述两份样品的ph不同。上述情况无需避免，因为没有必要。我们在提供材料的时候，所提供的待测血浆样品，qc样品和专属性考察的图谱都是有血浆存在并经过上述方法处理过的，它们的保留时间必须是一致。
顺便请教下，为何采用沉淀蛋白的方法后不直接进样，而继续吹干？是想让峰行变好么？

[ Last edited by snowmail2000 on 2008-12-11 at 10:47 ]
赞一下(10人) 回复此楼
沈阳药科大学药学院
3楼2008-12-10 11:02:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

龙行天下8388

新虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复！
蛋白沉淀后又吹干富集，
可能是样品量太低的缘故吧。
样品几分钟出峰的，峰前移后与杂质峰有干扰吗？
可试过用磷酸盐缓冲液？
赞一下(10人) 回复此楼
4楼2008-12-10 13:08:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zflibya

铁虫 (初入文坛)
多谢各位的解答
沉淀蛋白后吹干是为了富集哈

我用的是waters 的柱子 2.1*50 cm
QC样品保留时间比用有机试剂溶解的样品时间提前了一分钟左右
这种时间的变化正常的吗？

还有 想请问2楼
“上述情况无需避免，因为没有必要。我们在提供材料的时候，所提供的待测血浆样品，qc样品和专属性考察的图谱都是有血浆存在并经过上述方法处理过的，它们的保留时间必须是一致。”
请问有什么资料支持上述说法吗？可否提供给我参考一下？
赞一下 回复此楼
5楼2008-12-11 18:34:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zflibya 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +7 且听虎啸 2026-08-07 10/500 2026-08-07 20:43 by 医学老男孩
[基金申请] 基金中了 +13 laoda193707 2026-08-06 13/650 2026-08-07 20:33 by tchen18
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[论文投稿] 十年后又回来了，论文投稿求助 +4 哈哈114477 2026-08-01 4/200 2026-08-07 14:39 by jgy194592
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +4 yang182083 2026-08-06 6/300 2026-08-07 12:43 by 虫友是什么虫
[基金申请] 面上再次挂了，太难了，躺也躺不了，倦也卷不过，小学校之殇！ +23 低垂的野花 2026-07-31 31/1550 2026-08-07 12:22 by speculiar
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 4/200 2026-08-05 09:59 by lfy8008
[基金申请] 纯娱乐，不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
[基金申请] 面上提前没消息，有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 18/900 2026-08-04 14:42 by archvillain
[基金申请] 娱乐 +4 Tide man 2026-08-03 4/200 2026-08-04 11:51 by wgch518
[基金申请] 什么时候能放榜呀？ +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭