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水热合成的无机纳米颗粒的粒径分布很不均匀，有可能是什么原因造成的
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请教各位合成大神，最近在用水热法合成一种无机纳米球，但得到的纳米颗粒的粒径分布十分不均匀，有大有小，如附件插图所示。请问合成大神这有可能是什么原因造成的？合成过程大致如下：A溶液提供我这种目标无机化合物的阳离子，并加入了PVP，B溶液提供这种无机化合物的阴离子，在剧烈搅拌条件下，将B溶液迅速倒入A溶液中，加入瞬间，混合溶液会变浑浊，但又立即变为黄色透明溶液，室温下搅拌15 min，转移到50 ml反应釜中，然后以2度每分钟的速率升到80度，并在80 C下搅拌反应1 h，冷却至室温后得到乳白色悬浊液，即图示无机纳米颗粒（XRD和EDS已经验证为目标产物）。延长反应时间到12h的话也已经证明粒径仍然大小不一，排除奥斯瓦尔德熟化。大神们认为问题可能出在哪儿？我觉得纳米颗粒粒径均一性的控制应该可能主要在成核阶段，难道B溶液快速加入A溶液的瞬间就已经成核并且产生粒径大小不等的纳米晶，还是由于升温过程速率太慢（设备最高就是2度每分），使部分纳米颗粒发生长大，请大家给出建议和自己的想法，我尝试调整一下后续实验找出粒径大小不一原因 3-1.png |
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4楼2016-12-15 11:09:08
