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liangyje

银虫 (著名写手)

[求助] 水热合成的无机纳米颗粒的粒径分布很不均匀,有可能是什么原因造成的

请教各位合成大神,最近在用水热法合成一种无机纳米球,但得到的纳米颗粒的粒径分布十分不均匀,有大有小,如附件插图所示。请问合成大神这有可能是什么原因造成的?合成过程大致如下:A溶液提供我这种目标无机化合物的阳离子,并加入了PVP,B溶液提供这种无机化合物的阴离子,在剧烈搅拌条件下,将B溶液迅速倒入A溶液中,加入瞬间,混合溶液会变浑浊,但又立即变为黄色透明溶液,室温下搅拌15 min,转移到50 ml反应釜中,然后以2度每分钟的速率升到80度,并在80 C下搅拌反应1 h,冷却至室温后得到乳白色悬浊液,即图示无机纳米颗粒(XRD和EDS已经验证为目标产物)。延长反应时间到12h的话也已经证明粒径仍然大小不一,排除奥斯瓦尔德熟化。大神们认为问题可能出在哪儿?我觉得纳米颗粒粒径均一性的控制应该可能主要在成核阶段,难道B溶液快速加入A溶液的瞬间就已经成核并且产生粒径大小不等的纳米晶,还是由于升温过程速率太慢(设备最高就是2度每分),使部分纳米颗粒发生长大,请大家给出建议和自己的想法,我尝试调整一下后续实验找出粒径大小不一原因

水热合成的无机纳米颗粒的粒径分布很不均匀,有可能是什么原因造成的
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庸人自扰灬

金虫 (正式写手)

很多因素都会形象均匀度,楼主要多尝试,比如说滴加方式可以改为滴注,搅拌速度也会有影响。还有你这个一定要在反应釜中吗,80℃水浴也可以达到。

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2楼2016-12-15 07:51:47
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ouyangincqu

金虫 (小有名气)

你的PVP是什么类型的?还有就是焙烧过吗?

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3楼2016-12-15 08:56:51
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haohao89

木虫 (正式写手)

perhaps
4楼2016-12-15 11:09:08
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liangyje

银虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by haohao89 at 2016-12-15 11:09:08
分散的挺好啊

粒径大小不均匀,这是主要问题,单分散目前问题不大
5楼2016-12-15 11:13:56
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liangyje

银虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ouyangincqu at 2016-12-15 08:56:51
你的PVP是什么类型的?还有就是焙烧过吗?

就是普通的K30(Mw 30000),这个感觉影响不是很大,样品没有烧过,直接合成出来就是这个样子
6楼2016-12-15 11:16:30
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liangyje

银虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 庸人自扰灬 at 2016-12-15 07:51:47
很多因素都会形象均匀度,楼主要多尝试,比如说滴加方式可以改为滴注,搅拌速度也会有影响。还有你这个一定要在反应釜中吗,80℃水浴也可以达到。

逐滴滴加B溶液已经尝试过,粒径仍然是大小不一,搅拌速度会有影响吗,为啥?要是不搅拌呢?
7楼2016-12-15 11:18:06
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庸人自扰灬

金虫 (正式写手)

比如说你想两个东西混合均匀,搅拌的肯定会均匀一些,单单靠扩散是不行的

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8楼2016-12-15 11:31:51
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happy归来兮

铜虫 (小有名气)

恩,可能是成核太快,B溶液迅速倒入的话对其浓度反应温度等条件是要求很高的应该,以前我制备的时候,都是控制反应速度的
447923525QQ
9楼2016-12-18 13:05:15
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liangyje

银虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by happy归来兮 at 2016-12-18 13:05:15
恩,可能是成核太快,B溶液迅速倒入的话对其浓度反应温度等条件是要求很高的应该,以前我制备的时候,都是控制反应速度的

请问应该如何控制成核速度或者反应速度的呀,你是怎么控制参数的,请指教一下,多谢啦
10楼2016-12-18 13:32:38
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