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LL0608

金虫 (正式写手)

[求助] 镍基高温合金TEM 已有2人参与

求助小木虫上各位大神，在做镍基高温合金TEM，试样铸态的，磨薄后用Struers的电解双喷做的，配方查文献是10%高氯酸乙醇溶液，电压10V，温度-20℃，流速flow48.上电镜后发现薄区出现了大面积很细的纳米晶，有些组织甚至没有晶格条纹了。请问各位大神有没有遇到过类似情况？或者分析一下是什么原因啊？另外图片质量很差，但薄区的厚度已经足够小了，这又是为啥呢？

镍基高温合金TEM
1-13.jpg


镍基高温合金TEM-1
1-14.jpg


镍基高温合金TEM-2
1-15.jpg


镍基高温合金TEM-3
20.jpg


镍基高温合金TEM-4
21.jpg
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1楼 2016-12-14 21:27:41
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xyzzhlyf

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做出非晶了？什么成分？（双喷不太懂，可以用离子减簿试试）

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2楼2016-12-14 21:53:06
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LL0608

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xyzzhlyf at 2016-12-14 21:53:06
做出非晶了？什么成分？（双喷不太懂，可以用离子减簿试试）

看衍射花样确实有非晶晕，高分辨下也没有晶格像。是打算试试离子减薄的，但是一般文献都认为双喷不会引起组织结构变化，离子减薄和FIB反而对试样损伤更大……成分是
0.14C, 5.5Al, 0.015B, 10Co, 8.25Cr, 1.5Hf, 0.7Mo, 3.0Ta 1.0Ti 10.0W 0.05Zr，其余Ni。
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3楼2016-12-15 10:44:55
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hitwh1988

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议使用离子减薄。你这个TEM样品基本上都非晶化了，而且HRTEM的质量也不太理想
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4楼2016-12-15 15:17:22
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xyzzhlyf

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by LL0608 at 2016-12-15 10:44:55
看衍射花样确实有非晶晕，高分辨下也没有晶格像。是打算试试离子减薄的，但是一般文献都认为双喷不会引起组织结构变化，离子减薄和FIB反而对试样损伤更大……成分是
0.14C, 5.5Al, 0.015B, 10Co, 8.25Cr, 1.5Hf,  ...

NiW在一定成分是会形成非晶的，百分之三十？记不得了

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5楼2016-12-15 19:33:10
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LL0608

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hitwh1988 at 2016-12-15 15:17:22
建议使用离子减薄。你这个TEM样品基本上都非晶化了，而且HRTEM的质量也不太理想

有这个打算。但是我也想知道双喷为什么会非晶化？文献上很多双喷的都没问题。而且离子减薄不是更容易引起组织结构变化吗？
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6楼2016-12-16 17:07:32
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gaomang0524

铜虫 (小有名气)
出非晶了，离子减薄是会出非晶相，但是可以用低角刻蚀掉非晶层

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7楼2016-12-18 17:43:41
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LL0608

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by gaomang0524 at 2016-12-18 17:43:41
出非晶了，离子减薄是会出非晶相，但是可以用低角刻蚀掉非晶层

我这是双喷的样品，不是离子减薄的。
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8楼2016-12-18 20:44:37
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马诗华

新虫 (小有名气)
边缘是非晶也是正常的，毕竟没有表面原子束缚了，双喷完在上镜之前用小角度扫一扫，把非晶扫掉

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9楼2018-10-07 13:39:19
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c101821

银虫 (小有名气)
你中间样品是不是掉地上过呢？我也有过这种经历。

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踏实 努力
10楼2019-01-16 15:53:58
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