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775921993

新虫 (小有名气)

[求助] 晶型判断 已有6人参与

我最近做一款新药的晶型筛选,出现了一个很奇怪的现象,2个条件下的Xrpd图出峰位置完全相同,到DSC中,溶点相差10摄氏度,一个为120,一个为140.不知道是什么原因呀,是同一晶型吗

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jasonscott

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
XRPD是晶体的指纹图谱,一般情况下,XRPD相同,晶型相同。但根据你的结果来看,很可能某个样品中含有少量无定型。无定型在XRPD中是很平缓的曲线,量少时不易被观察到。但无定型的熔点往往较结晶态低很多。含有少量无定型就会使熔点降低。考虑一下是不是这方面的原因。
16楼2016-12-13 16:48:25
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春天的云彩

新虫 (小有名气)

在做一些其他表征,红外,固态核磁等!估计是两种晶型!

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3楼2016-12-11 20:26:13
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普通回帖

xiaochong98

木虫 (职业作家)

北京人
2楼2016-12-11 19:47:27
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775921993

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 春天的云彩 at 2016-12-11 20:26:13
在做一些其他表征,红外,固态核磁等!估计是两种晶型!

固态HNMR我还看不懂,结合红外来看的话,同一物质红外上能有什么区别呢

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4楼2016-12-11 20:35:35
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775921993

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaochong98 at 2016-12-11 19:47:27
除非sxrd其他需要联合应用

举个例子吧,谢谢

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5楼2016-12-11 20:36:13
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ljzfine

铁虫 (著名写手)

不应该啊?会不会样品搞错了?
6楼2016-12-11 22:35:08
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775921993

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ljzfine at 2016-12-11 22:35:08
不应该啊?会不会样品搞错了?

我也在找原因,想测个TGA看看

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7楼2016-12-12 10:07:42
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lysrandy

禁虫 (职业作家)

大山

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
XRPD,两个条件下出峰位置完全不同,这两个条件分别是什么,会不会引起晶型改变?楼主需要考虑。

DSC,到底是相差10℃还是相差20℃(140-120)?DSC的升温速率是10℃/min吗,如果是,相差10℃可能是仪器误差造成的也可能是两种不同晶型,如果相差20℃,是不同晶型的可能性更大。

楼主需要提供更详细的信息才能有判断。
目标-2012
8楼2016-12-12 11:31:24
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lysrandy

禁虫 (职业作家)

大山

引用回帖:
4楼: Originally posted by 775921993 at 2016-12-11 20:35:35
固态HNMR我还看不懂,结合红外来看的话,同一物质红外上能有什么区别呢
...

红外在指纹区不同晶型会有些许差别
目标-2012
9楼2016-12-12 11:32:44
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775921993

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by lysrandy at 2016-12-12 11:31:24
XRPD,两个条件下出峰位置完全不同,这两个条件分别是什么,会不会引起晶型改变?楼主需要考虑。

DSC,到底是相差10℃还是相差20℃(140-120)?DSC的升温速率是10℃/min吗,如果是,相差10℃可能是仪器误差造成 ...

相差20

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10楼2016-12-12 12:19:48
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