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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 晶型判断
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775921993

新虫 (小有名气)

[求助] 晶型判断 已有6人参与

我最近做一款新药的晶型筛选，出现了一个很奇怪的现象，2个条件下的Xrpd图出峰位置完全相同，到DSC中，溶点相差10摄氏度，一个为120,一个为140.不知道是什么原因呀，是同一晶型吗

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1楼 2016-12-11 19:24:01
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jasonscott

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
XRPD是晶体的指纹图谱，一般情况下，XRPD相同，晶型相同。但根据你的结果来看，很可能某个样品中含有少量无定型。无定型在XRPD中是很平缓的曲线，量少时不易被观察到。但无定型的熔点往往较结晶态低很多。含有少量无定型就会使熔点降低。考虑一下是不是这方面的原因。
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16楼2016-12-13 16:48:25
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春天的云彩

新虫 (小有名气)
在做一些其他表征，红外，固态核磁等！估计是两种晶型！

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3楼2016-12-11 20:26:13
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普通回帖

xiaochong98

木虫 (职业作家)
除非sxrd其他需要联合应用

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北京人
2楼2016-12-11 19:47:27
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775921993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 春天的云彩 at 2016-12-11 20:26:13
在做一些其他表征，红外，固态核磁等！估计是两种晶型！

固态HNMR我还看不懂，结合红外来看的话，同一物质红外上能有什么区别呢

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4楼2016-12-11 20:35:35
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775921993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaochong98 at 2016-12-11 19:47:27
除非sxrd其他需要联合应用

举个例子吧，谢谢

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5楼2016-12-11 20:36:13
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ljzfine

铁虫 (著名写手)
不应该啊？会不会样品搞错了？
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6楼2016-12-11 22:35:08
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775921993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ljzfine at 2016-12-11 22:35:08
不应该啊？会不会样品搞错了？

我也在找原因，想测个TGA看看

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7楼2016-12-12 10:07:42
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lysrandy

禁虫 (职业作家)

大山

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
XRPD，两个条件下出峰位置完全不同，这两个条件分别是什么，会不会引起晶型改变？楼主需要考虑。

DSC，到底是相差10℃还是相差20℃（140-120）？DSC的升温速率是10℃/min吗，如果是，相差10℃可能是仪器误差造成的也可能是两种不同晶型，如果相差20℃，是不同晶型的可能性更大。

楼主需要提供更详细的信息才能有判断。
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目标-2012
8楼2016-12-12 11:31:24
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lysrandy

禁虫 (职业作家)

大山
引用回帖:
4楼: Originally posted by 775921993 at 2016-12-11 20:35:35
固态HNMR我还看不懂，结合红外来看的话，同一物质红外上能有什么区别呢
...

红外在指纹区不同晶型会有些许差别
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目标-2012
9楼2016-12-12 11:32:44
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775921993

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lysrandy at 2016-12-12 11:31:24
XRPD，两个条件下出峰位置完全不同，这两个条件分别是什么，会不会引起晶型改变？楼主需要考虑。

DSC，到底是相差10℃还是相差20℃（140-120）？DSC的升温速率是10℃/min吗，如果是，相差10℃可能是仪器误差造成 ...

相差20

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10楼2016-12-12 12:19:48
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