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三分Q七分萌

木虫 (正式写手)

[求助] 旋转蒸发总是沸腾 已有7人参与

旋转蒸发大概50%的乙醇 把里面的总黄酮浓缩出来 总是沸腾 有没有什么秘诀 水温45

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qingxiayuan

专家顾问 (著名写手)

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感谢参与,应助指数 +1
如果正丁醇不影响可以加些正丁醇;少量多次;先不加热让压力稳定再升温
2楼2016-12-11 15:07:11
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qingxiayuan

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 三分Q七分萌 at 2016-12-12 07:37:36
每次都是先抽先减压 但是都沸腾了
...

那试试另外两种办法看有没有效,还可以用大些的旋蒸瓶
5楼2016-12-12 11:05:53
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ody2004

至尊木虫 (著名写手)

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感谢参与,应助指数 +1
那就温度再低点,慢慢抽。
3楼2016-12-11 21:17:22
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shirley00001

银虫 (小有名气)

6楼2016-12-12 22:29:54
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ganchao1776

至尊木虫 (职业作家)

沸腾了不是很好吗?旋的快些不好吗?

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7楼2016-12-12 22:46:30
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

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感谢参与,应助指数 +1
有两周方法:
1.降低温度,提高转速。或者少加一些样品。
2.降低真空度,这个最直接,最重要。如果你的是水泵,建议你安装一个三通,可以稍微调节一点,
50%的蒸的时候也就是最初的十几分钟容易沸腾,往后水比例越来越大,就不容易沸腾了,
8楼2016-12-13 13:32:14
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
8楼的专家回复挺全面的,我稍微补充一下,我最常用的最有效的办法有两种:一是将样品量减少至瓶体积的1/3~1/2,即使爆沸,也不会冲出来,因为有足够的空间让液泡破灭;二是降低温度,爆沸实际上就是过热沸腾,从常温开始旋蒸(常温不行的话,也可以悬空不水浴抽至稳定,这时候由于吸热,会呈现低于常温),真空度可以抽到底,稳定后逐渐升温至45℃,之后肯定不会再爆沸。~~降低真空度也可以,但操作稍微麻烦一点。提高转速也试过,感觉作用不大。~~悬浊液比澄清溶液更容易爆沸,因为悬浊的固体颗粒有助于泡膜形成,需进一步减少样品量才能不会爆沸。
9楼2016-12-13 14:54:09
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stantontang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

旋蒸压力要逐步降低,不要一步就降很低,选择好温度后,开始降真空度。刚开始停留时间长点,因为溶液中有气泡,这是前期高真空度爆沸的原因。所以一般在高真空度下,停留一段时间脱气。然后一步步降低。不要一步就降到实际真空度。
10楼2016-12-14 10:30:39
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situqihuan

捐助贵宾 (初入文坛)


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降低温度,提高旋转蒸发仪的转速
11楼2016-12-14 10:43:55
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madezhang

新虫 (著名写手)

至尊木虫

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加点碎瓷片,就可以防止沸腾,加沸石也可以。
12楼2016-12-14 10:58:26
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朱平_Hugh

木虫 (著名写手)

前面的回复已经很全面,我补充一点,水浴的液面要高于旋蒸液体的液面,使受热均匀,适当提高转速。

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卧薪尝胆磨一剑剑坚金石,苦心孤诣攀天峰峰入云泥。
15楼2016-12-14 11:27:10
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三分Q七分萌

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qingxiayuan at 2016-12-11 15:07:11
如果正丁醇不影响可以加些正丁醇;少量多次;先不加热让压力稳定再升温

每次都是先抽先减压 但是都沸腾了

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4楼2016-12-12 07:37:36
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