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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 旋转蒸发总是沸腾
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三分Q七分萌

木虫 (正式写手)

[求助] 旋转蒸发总是沸腾 已有7人参与

旋转蒸发大概50％的乙醇 把里面的总黄酮浓缩出来 总是沸腾 有没有什么秘诀 水温45

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1楼 2016-12-11 10:09:15
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qingxiayuan

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果正丁醇不影响可以加些正丁醇；少量多次；先不加热让压力稳定再升温
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2楼2016-12-11 15:07:11
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qingxiayuan

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 三分Q七分萌 at 2016-12-12 07:37:36
每次都是先抽先减压 但是都沸腾了
...

那试试另外两种办法看有没有效，还可以用大些的旋蒸瓶
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5楼2016-12-12 11:05:53
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ody2004

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
那就温度再低点，慢慢抽。
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3楼2016-12-11 21:17:22
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shirley00001

银虫 (小有名气)
不沸腾咋浓缩了？

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6楼2016-12-12 22:29:54
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ganchao1776

至尊木虫 (职业作家)
沸腾了不是很好吗?旋的快些不好吗？

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7楼2016-12-12 22:46:30
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有两周方法：
1.降低温度，提高转速。或者少加一些样品。
2.降低真空度，这个最直接，最重要。如果你的是水泵，建议你安装一个三通，可以稍微调节一点，
50%的蒸的时候也就是最初的十几分钟容易沸腾，往后水比例越来越大，就不容易沸腾了，
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8楼2016-12-13 13:32:14
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
8楼的专家回复挺全面的，我稍微补充一下，我最常用的最有效的办法有两种：一是将样品量减少至瓶体积的1/3~1/2，即使爆沸，也不会冲出来，因为有足够的空间让液泡破灭；二是降低温度，爆沸实际上就是过热沸腾，从常温开始旋蒸（常温不行的话，也可以悬空不水浴抽至稳定，这时候由于吸热，会呈现低于常温），真空度可以抽到底，稳定后逐渐升温至45℃，之后肯定不会再爆沸。~~降低真空度也可以，但操作稍微麻烦一点。提高转速也试过，感觉作用不大。~~悬浊液比澄清溶液更容易爆沸，因为悬浊的固体颗粒有助于泡膜形成，需进一步减少样品量才能不会爆沸。
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9楼2016-12-13 14:54:09
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stantontang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

旋蒸压力要逐步降低，不要一步就降很低，选择好温度后，开始降真空度。刚开始停留时间长点，因为溶液中有气泡，这是前期高真空度爆沸的原因。所以一般在高真空度下，停留一段时间脱气。然后一步步降低。不要一步就降到实际真空度。
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10楼2016-12-14 10:30:39
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situqihuan

捐助贵宾 (初入文坛)

【答案】应助回帖

降低温度，提高旋转蒸发仪的转速
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11楼2016-12-14 10:43:55
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madezhang

新虫 (著名写手)

至尊木虫

【答案】应助回帖

加点碎瓷片，就可以防止沸腾，加沸石也可以。
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12楼2016-12-14 10:58:26
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朱平_Hugh

木虫 (著名写手)
前面的回复已经很全面，我补充一点，水浴的液面要高于旋蒸液体的液面，使受热均匀，适当提高转速。

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卧薪尝胆磨一剑剑坚金石，苦心孤诣攀天峰峰入云泥。
15楼2016-12-14 11:27:10
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普通回帖

三分Q七分萌

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qingxiayuan at 2016-12-11 15:07:11
如果正丁醇不影响可以加些正丁醇；少量多次；先不加热让压力稳定再升温

每次都是先抽先减压 但是都沸腾了

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4楼2016-12-12 07:37:36
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