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1787505638金虫 (小有名气)
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二苯胺中的N与Mo金属配位
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根据文献操作步骤：先称取1当量的二苯胺溶解在THF(蒸馏)中，在冰浴下再称取1.5-2当量的NaH加入到其中(瞬间液面有大量气泡产生)，搅拌反应1小时体系无颜色变化(目的是为了将二苯胺上氢拔掉形成Na盐)，用滴管滴加到之前制备好的（PPh4)2(MoS3Cl)(该原料的制备绝对没问题）THF溶液中。整个实验的目的就是为了将二苯胺中的N取代原料中的Cl和Mo配位。但是最终结果N没有配上去，体系颜色变化不对，导致实验的失败。所以问题可能出现在二苯胺和NaH反应。文献中用的是KH，所以我用KH代替NaH与二苯胺反应结果颜色最终变成深绿色实验失败。我不知道在拔氢过程中出了什么问题，哪位朋友可以指点指点我。 7PDN}JI)3I934WWL1JYE@WE.png |
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