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chaojunt

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 用三溴化硼脱保护的后处理 【有效期至2008年12月15日】

用三溴化硼脱保护的后处理 【有效期至2008年12月15日】
为这步头大了,那位做过用三溴化硼脱甲氧基保护的?把苯环上的甲氧基变成羟基---变成酚了。反应进行的很彻底,就是拿不出来,原因是薄层板上原点有个有有色点,过柱子吧,产物溶解性(甲醇乙醇溶解性还行),在柱子上洗不下来,甲醇乙醇倒行,可是一折腾全下来了;重结晶吧,各种溶剂,混合溶剂也试了要么很难容,溶了就结不出来。要命的是这东西很容易变色,我就那一两百毫克的东西,几下弄弄就没了。1、是我的后处理有问题?2、原点是什么东东?3、三溴化硼水淬灭的硼变啥了?那位给我指指路啊,谢谢!并30金币奉上!
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blackcofffee

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chaojunt(金币+10,VIP+0):谢谢您的建议。
你可以考虑用二氯甲烷的溴化氢饱和溶液在低温或常温条件下进行脱保护,反应时间较长,一般在48小时以上才能反应完全,通过薄层监控反应情况。


希望对您有帮助
2楼2008-12-07 11:42:38
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顶一下~
3楼2008-12-07 23:39:00
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chaojunt

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by blackcofffee at 2008-12-7 11:42:
你可以考虑用二氯甲烷的溴化氢饱和溶液在低温或常温条件下进行脱保护,反应时间较长,一般在48小时以上才能反应完全,通过薄层监控反应情况。


希望对您有帮助

感谢你的回答,我用了类似的方法,但是我的结构甲氧基有几个,脱保护的效果不明显,不如三溴化硼来的彻底。
4楼2008-12-08 06:30:52
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chaojunt

铁杆木虫 (小有名气)

等待好久,还是没有好的方法,着急啊
5楼2008-12-13 22:29:43
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