24小时热门版块排行榜    

查看: 418  |  回复: 4
当前主题已经存档。

chaojunt

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 用三溴化硼脱保护的后处理 【有效期至2008年12月15日】

用三溴化硼脱保护的后处理 【有效期至2008年12月15日】
为这步头大了,那位做过用三溴化硼脱甲氧基保护的?把苯环上的甲氧基变成羟基---变成酚了。反应进行的很彻底,就是拿不出来,原因是薄层板上原点有个有有色点,过柱子吧,产物溶解性(甲醇乙醇溶解性还行),在柱子上洗不下来,甲醇乙醇倒行,可是一折腾全下来了;重结晶吧,各种溶剂,混合溶剂也试了要么很难容,溶了就结不出来。要命的是这东西很容易变色,我就那一两百毫克的东西,几下弄弄就没了。1、是我的后处理有问题?2、原点是什么东东?3、三溴化硼水淬灭的硼变啥了?那位给我指指路啊,谢谢!并30金币奉上!
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

blackcofffee

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chaojunt(金币+10,VIP+0):谢谢您的建议。
你可以考虑用二氯甲烷的溴化氢饱和溶液在低温或常温条件下进行脱保护,反应时间较长,一般在48小时以上才能反应完全,通过薄层监控反应情况。


希望对您有帮助
2楼2008-12-07 11:42:38
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
顶一下~
3楼2008-12-07 23:39:00
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chaojunt

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by blackcofffee at 2008-12-7 11:42:
你可以考虑用二氯甲烷的溴化氢饱和溶液在低温或常温条件下进行脱保护,反应时间较长,一般在48小时以上才能反应完全,通过薄层监控反应情况。


希望对您有帮助

感谢你的回答,我用了类似的方法,但是我的结构甲氧基有几个,脱保护的效果不明显,不如三溴化硼来的彻底。
4楼2008-12-08 06:30:52
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chaojunt

铁杆木虫 (小有名气)

等待好久,还是没有好的方法,着急啊
5楼2008-12-13 22:29:43
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 chaojunt 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +3 启萌科技 2026-08-12 11/550 2026-08-13 22:57 by 启萌科技
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[硕博家园] 一作与独作在应聘高校教师时区别大吗 +3 mbygzh 2026-08-08 4/200 2026-08-13 19:31 by 龙-樱
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +4 majunge000 2026-08-11 6/300 2026-08-13 16:50 by 四季常青藤
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
信息提示
请填处理意见