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huanglanm

银虫 (正式写手)

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[求助] 热分析方法已有1人参与

求助：为什么在利用DSC测定玻璃转变化温度与DMA方法测定结果有差异？

@bionics 发自小木虫Android客户端

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1楼2016-12-07 19:30:45

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pplliu

铁杆木虫 (著名写手)

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专业: 高分子物理与高分子物理化

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

诚如2楼和4楼所述，了解此问题的关键是明白玻璃化转变温度的测量原理。

玻璃化转变温度的微观定义是分子链段运动呈冻结时的温度，标志着材料向“玻璃态”转化。虽然定义是微观的，但是目前，玻璃化温度只能从宏观物理量上进行测量。
值得注意的是，玻璃化转变通常上是一个较宽的转变区。考虑到实际应用，Tg通常取宏观物理-温度曲线上的一个容易分辨的特征值，如DSC曲线上台阶状转变区的中点，或损耗模量的峰值。

所以第一点不同：玻璃化转变温度的取值是与它的定义有关，采用不同方式定义的Tg本身就有差别。

第二点不同：所有在DSC和DMA中对Tg有影响的实验条件都将造成测定结果的差异。

之间读过一句话，大意是“Tg测定过程中的所有实验细节的规定条件，都会对结果造成影响”。
如：DSC的测量中，升温条件和降温条件下测量结果会不同，不同升降温速率也有影响，还有前后的热处理方式等等。简单归纳，就是温度历史的影响。
而DMA的测定结果，除了受热历史的影响，主要与测定频率有关。随着频率的增加，Tg增大。简单归纳为时间尺度的影响。