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英英1781

铁虫 (小有名气)

[交流] 关于水热法制备二氧化钛的问题

我的方法是先制成凝胶,室温干燥后,块状物碾成粉末,再用盐酸浸泡,放入釜中,100度,3天后真空过滤水洗涤,将滤纸上的样品室温干燥后,再放入马弗卢600度烧。这种方法作出的样品与凝胶干燥后直接放入马弗卢煅烧的方法要少是什么原因?是水洗掉了吗?
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BearPOPPY

木虫 (小有名气)

被盐酸溶了
2楼2008-12-07 21:32:57
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英英1781

铁虫 (小有名气)

关于水热法制备二氧化钛的问题

用盐酸是溶解掉了,那用什么不会溶解掉呢?
3楼2008-12-08 15:14:55
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BearPOPPY

木虫 (小有名气)

没做过 不清楚啊
高手指教吧
4楼2008-12-08 18:41:33
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moolvie

木虫 (小有名气)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢解答!
凝胶后形成的是Ti(OH)X的网状结构,加入盐酸,又重新形成TiCl4溶液(部分水解),如果反应釜不调节pH值,那么强酸性的环境有许多Ti并没有水解形成沉淀,这样在你过滤时就流失了。过滤操作也会有一定的样品流失,所以你得到样品的量就比较少。而凝胶直接焙烧不存在Ti流失的问题,所以样品量比较多。
5楼2008-12-09 22:07:12
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物质者

铜虫 (初入文坛)

★ ★
hr5898(金币+2,VIP+0):谢谢参与,鼓励新虫 3-10 08:13
你用盐酸浸泡是干什么用的?
你在溶胶凝胶反应阶段是选用什么原料的?我以前做的时候,生成的钛的盐(我做的是醇盐)是溶于盐酸的,所以在浸泡过程中有钛源损失的。你可以选择一些常用的有机溶剂洗涤的(丙酮,甲苯这类的)。试试看了。
6楼2009-03-09 22:55:38
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weiswallow

铁杆木虫 (职业作家)

用盐酸浸泡会溶解变成氯化钛溶液的,抽虑后就没有或者减少了
学无止境
7楼2009-03-10 08:10:16
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英英1781

铁虫 (小有名气)

谢谢各位了!我用得是钛酸四丁酯的水解,具体方法是先把模板剂P123用乙醇溶解,再加入盐酸,然后把钛酸四丁酯用乙醇溶解,最后在搅拌下把钛酸四丁酯乙醇的混合液加入到模板剂乙醇盐酸的混液中。搅拌后2小时后,室温干燥成块状,碾成粉末后,加酸溶解放入高压釜中一百度3天,三天后洗涤干燥,最后马弗炉焙烧。这种方法称之为溶胶凝胶-水热法,就是在洗涤过后再烧的话,最后所得样品会很少,搞不懂到底是为什么?
8楼2009-03-10 08:52:52
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wanglilove

铁虫 (正式写手)

我觉得楼主肯定是用的前面的师兄师姐的方法制备吧。我以前做过二氧化钛,直接焙烧就可以。我推测用盐酸是为了改性二氧化钛的,不知是否这样。
我在江湖
9楼2009-03-11 11:24:18
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英英1781

铁虫 (小有名气)

是为了得到孔径排列有序的二氧化钛,我是看了做二氧化硅的文献,文献上用的是溶胶凝胶,加水热方法,制备出的二氧化硅孔径排列的非常有序,所以俺想按照那种做法,看能否作出孔径排列的非常有序的的二氧化钛。
10楼2009-03-12 10:50:19
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