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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 有偿金币求助XRD精修，万分感谢！
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aoboy

新虫 (初入文坛)

[求助] 有偿金币求助XRD精修，万分感谢！ 已有2人参与

我自己是偏工艺应用的。对XRD精修不是很懂！最近时间太紧，需要修个XRD。

原来的物质是PdO，掺杂了20mol%的Zr，然后想精修表征其晶格常数的变化，看算出来的晶面间距和我用TEM透射测的多晶衍射环算的晶面间距能不能对的上？

我的粉烧的温度比较低，XRD图谱的峰有点宽，而且角度偏移不明显，但是根据TEM多晶环看晶面间距变化也挺大的，这就奇怪了。

我自己在网上找的gsas软件，学了一下，老是提示错误，genles就会停止运行。好烦。还有导入cif文件的时候，提示incorrect。不知道为什么？

万分感谢大家！
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  • 附件 1 : Pd0.8Zr0.2O.txt
    • 2016-12-07 14:33:12, 95.37 K

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1楼 2016-12-07 14:34:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hanhaixf-77

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
（1）你的样品是纳微米颗粒，这个你的TEM图应该显示出来了，因此峰很宽；
（2）谱峰的确左移，不清楚你为啥看不出来；
（3）精修所需要的数据质量远高于普通的XRD测试，你可以请教你们负责XRD设备的老师，专门步进扫描一张，否则目前的谱图是收敛不到合适的数值的。
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6楼2016-12-08 21:43:33
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
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4楼2016-12-08 09:22:28
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caq99100

新虫 (正式写手)
不加内标算晶胞参数？tem量的误差大，所以说你实验过程就完全不可靠

发自小木虫Android客户端
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7楼2016-12-09 02:49:13
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普通回帖

aoboy

新虫 (初入文坛)
cif文件上传的怎么不见了？？？？
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2楼2016-12-07 14:35:59
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aoboy

新虫 (初入文坛)
cif文件
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  • 附件 1 : PdO-1009031.cif
    • 2016-12-07 14:39:28, 2.18 K
3楼2016-12-07 14:39:35
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aoboy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lich666 at 2016-12-08 09:22:28
你这峰也太宽了。。。强度还弱，精修结果真心没啥意义。。。

可是很奇怪啊！我做tem看多晶衍射环的时候，测量晶面间距的值，发现d是变大的。打能谱也能打出Zr元素含量。按理说，XRD的角度应该会向左偏！而且含量是20mol%的，偏移也该很明显才对。但是XRD图和pdf卡片对比，角度感觉没有明显偏移，就是峰变得很宽。这个是为什么啊？好纠结。谢谢！
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5楼2016-12-08 13:51:17
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aoboy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hanhaixf-77 at 2016-12-08 21:43:33
（1）你的样品是纳微米颗粒，这个你的TEM图应该显示出来了，因此峰很宽；
（2）谱峰的确左移，不清楚你为啥看不出来；
（3）精修所需要的数据质量远高于普通的XRD测试，你可以请教你们负责XRD设备的老师，专门步进 ...

谢谢您。样品是纳米颗粒。但是我看的XRD图没有左移啊？？反而是稍微右移了啊，角度变大了啊。难道我看的不对？
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8楼2016-12-09 13:47:55
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aoboy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by caq99100 at 2016-12-09 02:49:13
不加内标算晶胞参数？tem量的误差大，所以说你实验过程就完全不可靠

TEM多晶环量晶面间距不都是这样的吗？而且我即使把整个环直径全量上，取倒数后的d值也比pdf卡片的d值要大啊！而且量了5个晶面，d值均是变大的规律。我都搞不懂了。。。
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9楼2016-12-09 13:50:28
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aoboy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by caq99100 at 2016-12-09 02:49:13
不加内标算晶胞参数？tem量的误差大，所以说你实验过程就完全不可靠

谢谢您
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10楼2016-12-09 13:50:35
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