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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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aoboy

新虫 (初入文坛)

[求助] 有偿金币求助XRD精修,万分感谢! 已有2人参与

我自己是偏工艺应用的。对XRD精修不是很懂!最近时间太紧,需要修个XRD。

原来的物质是PdO,掺杂了20mol%的Zr,然后想精修表征其晶格常数的变化,看算出来的晶面间距和我用TEM透射测的多晶衍射环算的晶面间距能不能对的上?

我的粉烧的温度比较低,XRD图谱的峰有点宽,而且角度偏移不明显,但是根据TEM多晶环看晶面间距变化也挺大的,这就奇怪了。

我自己在网上找的gsas软件,学了一下,老是提示错误,genles就会停止运行。好烦。还有导入cif文件的时候,提示incorrect。不知道为什么?

万分感谢大家!
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  • 附件 1 : Pd0.8Zr0.2O.txt
  • 2016-12-07 14:33:12, 95.37 K

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hanhaixf-77

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
(1)你的样品是纳微米颗粒,这个你的TEM图应该显示出来了,因此峰很宽;
(2)谱峰的确左移,不清楚你为啥看不出来;
(3)精修所需要的数据质量远高于普通的XRD测试,你可以请教你们负责XRD设备的老师,专门步进扫描一张,否则目前的谱图是收敛不到合适的数值的。
6楼2016-12-08 21:43:33
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
4楼2016-12-08 09:22:28
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caq99100

新虫 (正式写手)

不加内标算晶胞参数?tem量的误差大,所以说你实验过程就完全不可靠

发自小木虫Android客户端
7楼2016-12-09 02:49:13
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aoboy

新虫 (初入文坛)

cif文件上传的怎么不见了????
2楼2016-12-07 14:35:59
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aoboy

新虫 (初入文坛)

cif文件

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  • 附件 1 : PdO-1009031.cif
  • 2016-12-07 14:39:28, 2.18 K
3楼2016-12-07 14:39:35
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aoboy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lich666 at 2016-12-08 09:22:28
你这峰也太宽了。。。强度还弱,精修结果真心没啥意义。。。

可是很奇怪啊!我做tem看多晶衍射环的时候,测量晶面间距的值,发现d是变大的。打能谱也能打出Zr元素含量。按理说,XRD的角度应该会向左偏!而且含量是20mol%的,偏移也该很明显才对。但是XRD图和pdf卡片对比,角度感觉没有明显偏移,就是峰变得很宽。这个是为什么啊?好纠结。谢谢!
5楼2016-12-08 13:51:17
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aoboy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hanhaixf-77 at 2016-12-08 21:43:33
(1)你的样品是纳微米颗粒,这个你的TEM图应该显示出来了,因此峰很宽;
(2)谱峰的确左移,不清楚你为啥看不出来;
(3)精修所需要的数据质量远高于普通的XRD测试,你可以请教你们负责XRD设备的老师,专门步进 ...

谢谢您。样品是纳米颗粒。但是我看的XRD图没有左移啊??反而是稍微右移了啊,角度变大了啊。难道我看的不对?
8楼2016-12-09 13:47:55
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aoboy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by caq99100 at 2016-12-09 02:49:13
不加内标算晶胞参数?tem量的误差大,所以说你实验过程就完全不可靠

TEM多晶环量晶面间距不都是这样的吗?而且我即使把整个环直径全量上,取倒数后的d值也比pdf卡片的d值要大啊!而且量了5个晶面,d值均是变大的规律。我都搞不懂了。。。
9楼2016-12-09 13:50:28
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aoboy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by caq99100 at 2016-12-09 02:49:13
不加内标算晶胞参数?tem量的误差大,所以说你实验过程就完全不可靠

谢谢您
10楼2016-12-09 13:50:35
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