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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相
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weimiaoqin

铜虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相 已有2人参与

要检测的样品溶于碱性液体，不溶于酸性，而检测时用的流动相是酸性的，这样检测的结果会不准吗

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1楼 2016-12-05 08:51:42
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童玉小宝

新虫 (正式写手)
既然不溶于酸性溶剂，当物质与流动相接触的时候会有一部分样品析出，而且随着柱压的升高也会析出一部分，我们在做液相色谱的时候，有的时候流动相采用盐溶剂分离效果会很好，但是不建议使用，因为盐在压力升高的时候会有析出，会留在色谱的某个部位，例如真空泵的柱塞杆还有色谱柱，这样会影响分离效果以及色谱的使用寿命，如果非要这么做，建议定期清理！

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weimiaoqin
2楼2016-12-05 09:38:46
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懒人懒床

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以选用类似磷酸二氢钠的溶液，不过用盐的时候要记得冲洗干净（包括泵和柱子）
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3楼2016-12-05 09:52:01
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weimiaoqin

铜虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 童玉小宝 at 2016-12-05 09:38:46
既然不溶于酸性溶剂，当物质与流动相接触的时候会有一部分样品析出，而且随着柱压的升高也会析出一部分，我们在做液相色谱的时候，有的时候流动相采用盐溶剂分离效果会很好，但是不建议使用，因为盐在压力升高的时候 ...

那可不可以把流动相调成碱性

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4楼2016-12-05 13:57:37
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童玉小宝

新虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
weimiaoqin(费姚永芬代发): 金币+10, 谢谢参与讨论 2017-01-04 16:11:19
引用回帖:
4楼: Originally posted by weimiaoqin at 2016-12-05 13:57:37
那可不可以把流动相调成碱性
...

理论上不可以，酸碱都会腐蚀管路，而且不同的色谱柱耐酸碱能力不同，比如说一般硅胶键合固定相你用酸性流动相会导致硅胶基体坍塌，柱子就废了，碱性也一样，所以你可以看看一些有机溶剂，常见的甲醇，乙腈如果不行，可以试试四氢呋喃，异丙醇，氯仿，使用这些溶剂的时候如果你用的是VWD检测器，还得考虑一下在你测定样品范围内是否出峰

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weimiaoqin
5楼2016-12-05 14:09:16
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bolic

新虫 (小有名气)
溶与不溶都是相对的，进样上柱子那点样品和流动相比量很少，也许就溶了。

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6楼2016-12-05 19:13:53
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weimiaoqin

铜虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 童玉小宝 at 2016-12-05 14:09:16
理论上不可以，酸碱都会腐蚀管路，而且不同的色谱柱耐酸碱能力不同，比如说一般硅胶键合固定相你用酸性流动相会导致硅胶基体坍塌，柱子就废了，碱性也一样，所以你可以看看一些有机溶剂，常见的甲醇，乙腈如果不行 ...

那同一个样品进样多次峰面积变大，且进样品后进水，会在同一出峰位置出峰，多进几针水，他的峰面积会变小，请问这是什么原因造成的。

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7楼2016-12-06 08:23:09
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yehui_913

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by weimiaoqin at 2016-12-06 08:23:09
那同一个样品进样多次峰面积变大，且进样品后进水，会在同一出峰位置出峰，多进几针水，他的峰面积会变小，请问这是什么原因造成的。
...

还是应该考虑样品不溶的原因
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8楼2016-12-06 09:14:38
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weimiaoqin

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yehui_913 at 2016-12-06 09:14:38
还是应该考虑样品不溶的原因...

他就是一个在水里微溶的样品，加碱可以溶

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9楼2016-12-06 09:36:03
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童玉小宝

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引用回帖:
7楼: Originally posted by weimiaoqin at 2016-12-06 08:23:09
那同一个样品进样多次峰面积变大，且进样品后进水，会在同一出峰位置出峰，多进几针水，他的峰面积会变小，请问这是什么原因造成的。
...

为什么要进水呢

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10楼2016-12-06 10:12:47
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