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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相
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weimiaoqin

铜虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
20楼: Originally posted by 376zfm at 2016-12-06 14:33:56
溶在碱中的样品会在酸性流动相总析出，肯定是不可以的。最好还是考虑将样品溶掉，中性水不溶，可以试试二氧六环、DMF、DMSO等强溶剂。溶剂中也可以尝试加一点点三乙胺等有机碱。也可以试试吡啶，但鉴于它的恶臭和安 ...

样品是溶在PH7.4的缓冲溶液（PBS7.4）中的,有将流动相调成弱碱性，峰面积还是增大

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21楼2016-12-06 15:25:52
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by weimiaoqin at 2016-12-06 15:25:52
样品是溶在PH7.4的缓冲溶液（PBS7.4）中的,有将流动相调成弱碱性，峰面积还是增大
...

你先用你溶样的溶剂走空白，确定基线没问题，然后找另外一个稳定的纯样品，浓度最好配成差不多级别，重复进样，检查仪器是否正常，最后再重复进这个样品，如果还是出现峰面积变大，我怀疑你样品的纯度以及是不是有其他组分降解生成你的目标峰。进样前，注意更换洗针。前面你有个回复是“重复进水，该处会出峰，且峰面积会变小”，通常是因为洗针瓶被样品“污染”了。~另外一个小细节，进样瓶要用玻璃的，不要用塑料内衬管（没有用就忽略此提示）。
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weimiaoqin
22楼2016-12-07 14:56:31
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weimiaoqin

铜虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
22楼: Originally posted by 376zfm at 2016-12-07 14:56:31
你先用你溶样的溶剂走空白，确定基线没问题，然后找另外一个稳定的纯样品，浓度最好配成差不多级别，重复进样，检查仪器是否正常，最后再重复进这个样品，如果还是出现峰面积变大，我怀疑你样品的纯度以及是不是有 ...

这张图，前面是连续进了0.5mg/ml的样品15针的峰面积，接着进0.25mg/ml的样品5针的峰面积
高效液相



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23楼2016-12-07 15:38:01
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