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modelcksandmls4

[交流] 怎样分离正丁醇和醋酸正丁酯?请各位高手指点 求助完成

请问怎样能分离正丁醇和醋酸正丁酯的混合液?
(醋酸正丁酯85%正丁醇15%)
精馏我已经试过了,可能由于沸点太接近(126度与118度)也可能发生共沸,分离效果不太好。
清各位高手帮忙解决

[ Last edited by modelcksandmls4 on 2008-12-10 at 21:19 ]

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cherryq

金虫 (正式写手)


modelcksandmls4(金币+1,VIP+0):您好,减压与常压精馏我以前都试过,无法分离,但还是谢谢您!
精馏不行减压蒸馏试试呀,当初制备的时候就该乙酸过量的嘛
我是yws1986的老婆!娃哈哈!(*^__^*) 嘻嘻……
2楼2008-12-06 01:38:27
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xiafeixin

木虫 (正式写手)

虫星

小提议:量小的话,可以采用色谱分离.

量小的话,可以采用色谱分离.
一同研究,共同进步
3楼2008-12-06 21:36:10
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valley_chow

金虫 (正式写手)

水洗,把醇洗掉
4楼2008-12-06 21:49:18
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abcme910

至尊木虫 (知名作家)

天然苯乙醇

★ ★
modelcksandmls4(金币+1,VIP+0):谢谢,您的回答或许会有点帮助,我会试一下的。
modelcksandmls4(金币+1,VIP+0):谢谢了!
多加点乙酸,回流看能否将正丁醇转化掉,再在低温碱性条件下洗掉酸。
5楼2008-12-06 22:05:53
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valley_chow

金虫 (正式写手)

正丁醇在水里有溶解度……酯难溶于水……这么简单的问题……难道不能水洗么
6楼2008-12-06 22:21:51
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yuncheng

铜虫 (小有名气)

建议

丁醇含羟基,能与水形成很强的氢键,极易溶于水,而酯是不溶于水的,加水萃取就可以了。
追梦的天使~
7楼2008-12-06 22:51:05
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modelcksandmls4

我们这个正丁醇是醋酸丁酯水解产生的,我们目前的做法是先水洗,洗去大部分酸,再用碳酸氢钠中和,彻底除去乙酸,这样液体里面就只有醋酸丁酯和正丁纯了,再精馏,除去正丁醇。但在精馏过程中,前馏份中醋酸丁酯的含量85%的时候,再蒸出来的醋酸丁酯才能到99。5%,  因为正丁醇只是微溶于水,正丁醇在醋酸丁酯中的溶解度远大于水中的溶解度,所以水洗根本不能除去,楼上几位兄弟说的水洗小弟老早就试过了
减压精馏与常压精馏小弟也试过了,效果差不多
唯一没试过的是加醋酸,再发生酯化反应,把正丁醇反应掉。
8楼2008-12-07 19:00:53
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cjn288

至尊木虫 (著名写手)

比较容易的


modelcksandmls4(金币+1,VIP+0):值得一试,谢谢了!
确认其中无水后,缓慢加入小钠块,然后等反应完毕后,再进行蒸馏或减压蒸馏。试试看,应该可行。
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。
9楼2008-12-07 20:19:58
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valley_chow

金虫 (正式写手)


modelcksandmls4(金币+1,VIP+0):谢谢了,我会抓紧时间去试一下的。
20度的时候正丁醇在水中溶解7.8%,这能算微溶么……
含丁醇的二元共沸混合物:水,共沸点92.7,丁醇含57.5%;乙酸丁酯,共沸点116.2,丁醇含63.3%.
含丁醇的三元共沸混合物:水,含量29%,乙酸丁酯含量63%,共沸点90.7度。
看来用共沸蒸馏是没问题的。
10楼2008-12-09 17:32:01
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