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modelcksandmls4

[交流] 怎样分离正丁醇和醋酸正丁酯？请各位高手指点 求助完成

请问怎样能分离正丁醇和醋酸正丁酯的混合液？
（醋酸正丁酯85%正丁醇15%）
精馏我已经试过了，可能由于沸点太接近（126度与118度）也可能发生共沸，分离效果不太好。
清各位高手帮忙解决

[ Last edited by modelcksandmls4 on 2008-12-10 at 21:19 ]
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1楼 2008-12-05 20:45:23
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cherryq

金虫 (正式写手)
★
modelcksandmls4(金币+1,VIP+0):您好，减压与常压精馏我以前都试过，无法分离，但还是谢谢您！
精馏不行减压蒸馏试试呀，当初制备的时候就该乙酸过量的嘛
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我是yws1986的老婆！娃哈哈！(*^__^*) 嘻嘻……
2楼2008-12-06 01:38:27
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xiafeixin

木虫 (正式写手)

虫星

小提议:量小的话,可以采用色谱分离.

量小的话,可以采用色谱分离.
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一同研究，共同进步
3楼2008-12-06 21:36:10
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valley_chow

金虫 (正式写手)
水洗，把醇洗掉
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4楼2008-12-06 21:49:18
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abcme910

至尊木虫 (知名作家)

天然苯乙醇
★ ★
modelcksandmls4(金币+1,VIP+0):谢谢，您的回答或许会有点帮助，我会试一下的。
modelcksandmls4(金币+1,VIP+0):谢谢了！
多加点乙酸，回流看能否将正丁醇转化掉，再在低温碱性条件下洗掉酸。
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5楼2008-12-06 22:05:53
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valley_chow

金虫 (正式写手)
正丁醇在水里有溶解度……酯难溶于水……这么简单的问题……难道不能水洗么
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6楼2008-12-06 22:21:51
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yuncheng

铜虫 (小有名气)

建议

丁醇含羟基，能与水形成很强的氢键，极易溶于水，而酯是不溶于水的，加水萃取就可以了。
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追梦的天使~
7楼2008-12-06 22:51:05
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modelcksandmls4

我们这个正丁醇是醋酸丁酯水解产生的，我们目前的做法是先水洗，洗去大部分酸，再用碳酸氢钠中和，彻底除去乙酸，这样液体里面就只有醋酸丁酯和正丁纯了，再精馏，除去正丁醇。但在精馏过程中，前馏份中醋酸丁酯的含量85%的时候，再蒸出来的醋酸丁酯才能到99。5%，  因为正丁醇只是微溶于水，正丁醇在醋酸丁酯中的溶解度远大于水中的溶解度，所以水洗根本不能除去，楼上几位兄弟说的水洗小弟老早就试过了
减压精馏与常压精馏小弟也试过了，效果差不多
唯一没试过的是加醋酸，再发生酯化反应，把正丁醇反应掉。
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8楼2008-12-07 19:00:53
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cjn288

至尊木虫 (著名写手)

比较容易的

★
modelcksandmls4(金币+1,VIP+0):值得一试，谢谢了！
确认其中无水后，缓慢加入小钠块，然后等反应完毕后，再进行蒸馏或减压蒸馏。试试看，应该可行。
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非淡泊无以明志，非宁静无以致远。
9楼2008-12-07 20:19:58
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valley_chow

金虫 (正式写手)
★
modelcksandmls4(金币+1,VIP+0):谢谢了，我会抓紧时间去试一下的。
20度的时候正丁醇在水中溶解7.8%，这能算微溶么……
含丁醇的二元共沸混合物：水，共沸点92.7，丁醇含57.5%；乙酸丁酯，共沸点116.2，丁醇含63.3%.
含丁醇的三元共沸混合物：水，含量29%，乙酸丁酯含量63%，共沸点90.7度。
看来用共沸蒸馏是没问题的。
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10楼2008-12-09 17:32:01
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