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hljiang铁杆木虫 (著名写手)
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[交流]
为什么我用DP方法制备的Au催化剂，Au颗粒总是很大？10金币奖励回贴的朋友
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哪怕是和文献上用的几乎一模一样的方法和原料，我最后得到的Au颗粒总是很大，不知道为什么，可有哪位兄台对于我的合成方法给予指点一二，不甚感激！ 我通常的制备步骤如下： 1，将一定量的HAuCl4.4H2O溶于一定量的水中（前驱体浓度不一定，我是随意的，这个是不是原因所在？如果是，浓度多大为好？） 2，将Au的前驱体水溶液放在60-80度的油浴中搅拌 3，用PH计监测溶液PH值，并用NaOH或K2CO3溶液调节该Au前驱体溶液的PH值到10 4，然后往此溶液中加入一定量的载体粉末，同时用NaOH或K2CO3溶液调节因加入载体导致的PH值下降，将溶液PH值调至10，差不多稳定后就将溶液一直放在油浴中搅拌了(搅拌2-24小时不等) 5，搅拌结束拿出来离心分离，分离完倒出上层溶液加蒸馏水，自己用手摇一摇，然后再离心分离，如此反复几次，将最后离心分离得到的底部固体放烘箱中烘干，得到fresh催化剂 在催化剂制作过程中，我没有避光制备，不知道有没有很大影响，看到文献上说有需要避光制备的。 谢谢各位了！ |
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 Au催化 |
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hljiang(金币+2,VIP+0):多谢zhenma兄的热心帮助！
hljiang(金币+2,VIP+0):多谢zhenma兄的热心帮助！
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只要你按照我文章描述的方法一模一样得合成，并且最后不用任何乙醇清洗催化剂，效果保证你好。当然，如果你用的是SiO2载体，用传统DP方法就不行了。 核心提示是：pH值稳定需要几小时时间，往往有的人加了一些KOH，看pH值等于10了，就加入载体。其实pH值随着时间变化不断下降，因为：（1）金前驱体的继续水解产生HCl；（2）有的载体（如某些人工合成的材料）在合成过程中就加了酸，所以这些酸从载体上掉下来，掉到溶液里来了。 检验方法是：你做完DP后再测量pH值，看是否还是8-10。如果小于6，就一定不行了。 |
10楼2008-12-07 23:58:05
mland
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2楼2008-12-05 19:36:10
lingliaopiao
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hljiang
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