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风雪之刃

金虫 (小有名气)

[求助] 求问元素分析测定氧含量有什么缺点吗?准不准? 已有2人参与

我之前送样去学校测试中心测元素分析,本来想测C/H/O/N含量的(机器是 Vario EL III),结果测试中心老师跟我说O含量测不了,测出来也是误差很大的。所以当时就只测了C/H/N。
      投了个文章,审稿意见问我为什么不测O含量,瞬间懵逼了。查了下,这个仪器是有CHN模式和O模式的,现在不知道跟他解释了。补实验也来不及了,请大家帮忙想想怎么回复他?

      要点:1、O模式下测氧含量准吗?会受哪些因素干扰?
                2、我的样品对空气还是比较敏感的,室温下放久了呈粘稠状。请问O模式测试下会受影响吗?


     谢谢!
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fangfangqin

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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风雪之刃: 金币+100, ★★★很有帮助, 非常感谢两位的解答 2016-12-07 19:21:09
CHN和O模式原理不同,前者是氧气存在条件下燃烧氧化叫燃烧法;测量O的时候不允许氧气的引入,而是跟炭黑反应生成CO叫裂解法。
故元素分析仪不能同时测定四种元素。

1、O模式测氧应该比较准,老师推辞的主要意思,个人理解如下:一方面是因为要用银质耗材来测定,故测氧的成本比较高,有可能高于CHN三个元素;另一方面模式转换涉及到仪器内部结构更改,为了安全起见,一般实验室老师不会随意拆装设备;少数的实验室是积攒一两个月的测氧的样品,转换模式进行O含量测定。
2、您的样品是固体还是液体?如果有比较好的存储容器,到了实验室用耗材称量包样的时间不会很长,就是说跟空气接触时间不会太久,故应该不会受到影响,

个人建议:如果您的样品中O的含量对材料的某些性能会有大的影响,那您还是需要测定O的含量的,如有需要,您可以跟北京大学的老师联系一下。
3楼2016-12-07 15:49:31
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
风雪之刃: 金币+100, ★★★很有帮助, 谢谢! 2016-12-07 19:20:38
这个问题你该去找做元素分析的老师请教
元素分析测氧用的是炭还原法,即用炭把氧还原至一氧化碳,测定一氧化碳,进样后一般没有干扰
应该不是测不了,估计是就你一个样品,太麻烦了,没人愿意做,可以请你的老板出面
样品对空气敏感,是被氧化还是吸湿?这两种情况都会影响,测试时只能尽量隔绝空气
2楼2016-12-01 18:03:43
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