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风雪之刃

金虫 (小有名气)

[求助] 求问元素分析测定氧含量有什么缺点吗？准不准？ 已有2人参与

我之前送样去学校测试中心测元素分析，本来想测C/H/O/N含量的（机器是 Vario EL III），结果测试中心老师跟我说O含量测不了，测出来也是误差很大的。所以当时就只测了C/H/N。
      投了个文章，审稿意见问我为什么不测O含量，瞬间懵逼了。查了下，这个仪器是有CHN模式和O模式的，现在不知道跟他解释了。补实验也来不及了，请大家帮忙想想怎么回复他?

      要点：1、O模式下测氧含量准吗？会受哪些因素干扰？
                2、我的样品对空气还是比较敏感的，室温下放久了呈粘稠状。请问O模式测试下会受影响吗？


     谢谢！
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1楼 2016-12-01 16:34:35
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
风雪之刃: 金币+100, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2016-12-07 19:20:38
这个问题你该去找做元素分析的老师请教
元素分析测氧用的是炭还原法，即用炭把氧还原至一氧化碳，测定一氧化碳，进样后一般没有干扰
应该不是测不了，估计是就你一个样品，太麻烦了，没人愿意做，可以请你的老板出面
样品对空气敏感，是被氧化还是吸湿？这两种情况都会影响，测试时只能尽量隔绝空气
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2楼2016-12-01 18:03:43
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fangfangqin

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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风雪之刃: 金币+100, ★★★很有帮助, 非常感谢两位的解答 2016-12-07 19:21:09
CHN和O模式原理不同，前者是氧气存在条件下燃烧氧化叫燃烧法；测量O的时候不允许氧气的引入，而是跟炭黑反应生成CO叫裂解法。
故元素分析仪不能同时测定四种元素。

1、O模式测氧应该比较准，老师推辞的主要意思，个人理解如下：一方面是因为要用银质耗材来测定，故测氧的成本比较高，有可能高于CHN三个元素；另一方面模式转换涉及到仪器内部结构更改，为了安全起见，一般实验室老师不会随意拆装设备；少数的实验室是积攒一两个月的测氧的样品，转换模式进行O含量测定。
2、您的样品是固体还是液体？如果有比较好的存储容器，到了实验室用耗材称量包样的时间不会很长，就是说跟空气接触时间不会太久，故应该不会受到影响，

个人建议：如果您的样品中O的含量对材料的某些性能会有大的影响，那您还是需要测定O的含量的，如有需要，您可以跟北京大学的老师联系一下。
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3楼2016-12-07 15:49:31
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