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chemzhuhb木虫 (小有名气)
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[交流]
问个flack参数和三氟甲基无序的问题
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利用手性试剂对外消旋化合物进行手性拆分得到了一个非对映异构体。其中原手性试剂的绝对构型是R型，而拆分出的化合物的绝对构型是S型（这个已有其他实验加以确定）。 cif表中给出了flack value =1(2). 因为我这个化合物中所有原子都是轻原子（C,H,N,O,F），所以这个flack值我认为对于确定晶体的绝对构型没有意义，所以我就把他删除了，不知道对不对。 另外还有个三氟甲基无序的问题，无序氟原子的原子位置占有率的比例在结构精修时是人为设定的，还是软件自动计算生成的。我的化合物cif有个G类错误，我不知道如何amend，请大家帮忙解答一下。 REFLT03_ALERT_4_G Please check that the estimate of the number of Friedel pairs is correct. If it is not, please give the correct count in the _publ_section_exptl_refinement section of the submitted CIF. From the CIF: _diffrn_reflns_theta_max 25.27 From the CIF: _reflns_number_total 1757 Count of symmetry unique reflns 1756 Completeness (_total/calc) 100.06% TEST3: Check Friedels for noncentro structure Estimate of Friedel pairs measured 1 Fraction of Friedel pairs measured 0.001 Are heavy atom types Z>Si present no PLAT860_ALERT_3_G Note: Number of Least-Squares Restraints ....... 2 PLAT720_ALERT_4_G Number of Unusual/Non-Standard Labels .......... 1 PLAT779_ALERT_4_G Suspect or Irrelevant (Bond) Angle in CIF ...... 40.00 Deg. F2' -C1 -F1 1.555 1.555 1.555 PLAT779_ALERT_4_G Suspect or Irrelevant (Bond) Angle in CIF ...... 37.90 Deg. F3' -C1 -F3 1.555 1.555 1.555 PLAT779_ALERT_4_G Suspect or Irrelevant (Bond) Angle in CIF ...... 27.50 Deg. F6' -C2 -F6 1.555 1.555 1.555 PLAT779_ALERT_4_G Suspect or Irrelevant (Bond) Angle in CIF ...... 23.40 Deg. F4 -C2 -F4' 1.555 1.555 1.555 PLAT779_ALERT_4_G Suspect or Irrelevant (Bond) Angle in CIF ...... 31.60 Deg. F5 -C2 -F5' 1.555 1.555 1.555 |
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cifcheck对flack的处理给出了如下指导： The value of _refine_ls_abs_structure_flack is well outside the expected range of 0.0-1.0. This may mean that there is some systematic error in the model or data, or that the absolute structure parameter is meaningless because the compound is a weak anomalous scatterer. In the latter case, the s.u. of the Flack parameter is also usually large and it is best to remove the absolute structure parameter from the CIF. If a heavy atom is present in the compound, you should ensure that a significant fraction (ideally all) of the Friedel opposites of the symmetry unique reflections have been included in the data set. If _refine_ls_abs_structure_flack is still out of range, the quality of the data and/or the correctness of the model could be checked carefully. . 我是根据这一点把flack值删除的，否则会出现错误C ： chirality of atom sites is inverted? From cif: _refine_Is_abs_ structure_flack:1.000 From cif:_refine_Is_abs_structure_flack_su: 2.000 [ Last edited by chemzhuhb on 2008-12-5 at 12:57 ] |
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