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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：重铬酸钾法滴定铁含量
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yinch168

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：重铬酸钾法滴定铁含量

请教各位学分析的虫子：我用重铬酸钾滴定LiFePO4/C中的二价铁的含量，用浓盐酸溶解样品后过滤，洗涤，加入硫磷混酸和指示剂后，用重铬酸钾（0.017M)滴定，可是溶液一直是黄色的，没有绿色，一直不出现紫色的终点突跃，只是溶液的颜色变深黄了（重铬酸钾的颜色引起的），不知道是怎么回事。是不死酸度太大了，还是其他上面原因，谢谢大家指教！！！
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1楼 2008-12-05 11:05:00
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yinch168

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by fjnutiantian at 2008-12-13 22:10:
你的真个步骤就是错的！正确步骤如下：用浓盐酸溶解样品后过滤，洗涤，将待测液加热后，向待测中滴加氯化亚锡还原已经被氧化的三价铁，然后再加稍过量的Hg2Cl2溶液直至出现絮状白色沉淀，再加入硫磷混酸和指示剂后 ...

谢谢你的回复
我的步骤也是这样的。
Hg2Cl2有毒，我是用甲基橙做指示剂的，但终点颜色是由浅红渐变为无色的，终点不好判断，所以，氯化亚锡可能会有点过量，不知道还有没有有其他好的方法。
另外，洗涤用的试剂是纯水还是要稀盐酸（要不要控制酸度），一般洗涤几次才不会有物质残留。
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21楼2008-12-14 16:53:25
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chengyi

木虫 (小有名气)
有时候是试剂的问题，我就吃到过这种亏，怎么做都不行，最后发现试剂是假的。
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仪器分析，大势所趋。
2楼2008-12-05 11:09:07
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yinch168

金虫 (小有名气)
可是试剂都是新买的，应该是没问题的。是不是二苯胺磺酸钠的浓度不够（2g/L)的，我基本上都是按文献上来操作的啊，不知道怎么回事。
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3楼2008-12-05 11:14:07
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yinch168

金虫 (小有名气)
溶液中含有二价铁，为什么加入重铬酸钾后不变成绿色呢。如果全是三价铁，那么存在指示剂就应该一加入重铬酸钾就会到达终点突跃啊。大家给点意见或建议吧
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4楼2008-12-05 14:19:10
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