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ZzzLin

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助中药提取相关问题 已有1人参与

1…先用乙醇提取,再用石油醚,乙酸乙酯等萃取,得到不同的萃取溶液,旋转蒸发得浸膏。这里旋转蒸发的温度怎么选择,还有最终得到的浸膏怎么保存
2…浸膏我想过硅胶柱,用干法上样,我需要的活性部位在石油醚部分,请问具体怎么上样,出来的流分是固体么
3...我从硅胶柱层析的组分中再选择一个流分进气质,那么浸膏应该怎么进气质,一般这些浸膏都用DMSO溶解,可是这里可以用这个溶解进样么?

@lifeliuyan 发自小木虫IOS客户端
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xiaomo.me

新虫 (初入文坛)

我的经验1.我是一般不超过60度,石油醚和乙酸乙酯一般50度,主要仪器气密性要好,回收溶剂比较快。。看溶剂冷凝的速度,来不及冷凝就温度低点,转速慢点。浸膏保存最好不要有水,容易坏,带点试剂,放冰箱最保险      2,直接用硅胶住的话石油醚冲的话出来的是油,量极少,你可以做个小试,用石油醚和乙酸乙酯不同比例冲,看看你要的东西在不在里面,一般浸膏量特别大不方便萃取才会用硅胶住。你做的挥发油吧,没做过,不太了解

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2楼2016-12-01 10:03:36
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
浸膏如果是长期保存就好是喷雾干燥成干粉,干法一般是拌好硅胶后上样,出来的馏分是否是固体还要看成分的性质和纯度了,你过完硅胶柱以后,应该就不算是浸膏了,样品的溶解性可能都会有变化,不一定非要用DMSO来溶解了
3楼2016-12-01 10:32:56
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ZzzLin

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-12-01 10:32:56
浸膏如果是长期保存就好是喷雾干燥成干粉,干法一般是拌好硅胶后上样,出来的馏分是否是固体还要看成分的性质和纯度了,你过完硅胶柱以后,应该就不算是浸膏了,样品的溶解性可能都会有变化,不一定非要用DMSO来溶解 ...

嗯嗯,谢谢啦~~

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4楼2016-12-01 12:40:39
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ZzzLin

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaomo.me at 2016-12-01 10:03:36
我的经验1.我是一般不超过60度,石油醚和乙酸乙酯一般50度,主要仪器气密性要好,回收溶剂比较快。。看溶剂冷凝的速度,来不及冷凝就温度低点,转速慢点。浸膏保存最好不要有水,容易坏,带点试剂,放冰箱最保险    ...

我做的不是挥发油,主要是看一下石油醚这部分的成分,找活性部位,是觉得直接用石油醚进气质成分太杂乱,就像用硅胶过一下,我看的文献是用硅胶分出来4个组分,有一个效果比总提取物好,所以我想着这样过一下柱子以后,用比较好的组分进气质~~我学食品的,所有对于中药这方面啥也不懂

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5楼2016-12-01 12:42:58
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ZzzLin

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-12-01 10:32:56
浸膏如果是长期保存就好是喷雾干燥成干粉,干法一般是拌好硅胶后上样,出来的馏分是否是固体还要看成分的性质和纯度了,你过完硅胶柱以后,应该就不算是浸膏了,样品的溶解性可能都会有变化,不一定非要用DMSO来溶解 ...

我想着也许我的干法上样完了就可以是液体,就能直接进样了,但是又怕最后不是,有点纠结怎么给老师说,这种组分我看文献里都是用dmso溶解,我又怕这个东西最后进气质有影响,但是我又不知道该怎么选别的溶剂

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6楼2016-12-01 12:45:14
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