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液质的离子化效应不好 已有2人参与
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早上冲好柱子开始进样，负离子模式，进的是酮酸标品，浓度分别是3.3ppm，6.6ppm，9.9ppm还有一个12.3ppm的标品，前三针（3.3ppm，6.6ppm，9.9ppm）走的特别好，9.9ppm的峰响应达到270多，进完12.3ppm后峰响应就80，一看就不对，多次进了几次12.3ppm发现响应都是70-80左右，感觉有点不正常就调谐了一下负离子模式（我是昨天刚开的机子，做过调谐的），调谐完成后没有什么异常，然后继续走12.3ppm的标品发现响应还是80左右，后来就又把3.3ppm，6.6ppm，9.9ppm三个梯度走了一下发现这三个浓度的丰度明显都不如第一次进的丰度高，不知道是什么原因。 下图最高峰是第一次进的6.6ppm的标，后面的两个小峰是之后两次进的6.6ppm的标品，和前者相差那么大？？？？之后每次进样都是那么小了。 之前工程师一直说液质进的标品一般是ppb级别的，就算是ppm级别的浓度也特别小，不会超过5ppm的，可是从我用液质开始一直用的是ppm级别的（因为很小级别的确实找不到峰），而且每次都大于5ppm。尝试着进ppb级别的标品做标准曲线含量都是0，不知道什么原因。一般用多大浓度的标品优化质谱条件？发现每次优化的质谱条件都会有差别，你们都怎么优化条件的，自动优化软件？还是手动优化？  IMG_20161127_200421_HDR.jpg |
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2楼2016-11-28 14:41:56
zinfly
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3楼2016-11-29 13:21:49