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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 自制次溴酸，怎么测定其浓度
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c997706427

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zlhuang0132 at 2016-11-24 21:21:44
你用氧化还原滴定法测定后就作标准液来配制吧

就是上面的方法么
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缘起缘灭
11楼2016-11-24 21:28:23
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)
如果你想用光度法来测定次溴酸，我估计是不行的，因为根据次溴酸的分子结构，它是没有共轭双键（孤立双键也没有），因此，它在紫外和可见光区没有吸收，无法用吸光光度法测定的
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一个播种桃李的老化验工
12楼2016-11-24 21:34:12
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c997706427

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zlhuang0132 at 2016-11-24 21:34:12
如果你想用光度法来测定次溴酸，我估计是不行的，因为根据次溴酸的分子结构，它是没有共轭双键（孤立双键也没有），因此，它在紫外和可见光区没有吸收，无法用吸光光度法测定的

Brown-red solutions of Br2 were titrated with AgNO3 solution in an ice bath to the colorless
endpoint and then filtered. The Lambert-Beer's law was used to calculate the concentration of
HOBr (ε260 = 160 L mol-1cm-1).文献这么写的
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缘起缘灭
13楼2016-11-24 21:39:14
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)
这是用减色法来测定，它是测定溴的来间接测定转化的氢溴酸或次溴酸。但误差不会小。因为低浓度的溴A值很低，ε260 = 160，较高浓度又容易挥发损失（所以用冰浴）。
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一个播种桃李的老化验工
14楼2016-11-24 21:51:14
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)
一般用于光度分析的体系，ε大多在1000以上甚至10000以上
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一个播种桃李的老化验工
15楼2016-11-24 21:52:24
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果考虑到后续的测定条件，以及你次溴酸的其他实验用途，建议你改用硫酸银来沉淀氢溴酸，硫酸银的溶解度很大，饱和液可达0.015mol/L，引入的硫酸根（即生成硫酸）没有氧化性，不会影响碘量法测定，而且次溴酸溶液中也不会引入过多的银离子，资材上介绍用硝酸银是为了获得较快的歧化反应速度和转化率（高浓度的银离子可以使Br-浓度急剧降低，从而使平衡强烈偏向歧化方向。但没有考虑过多的银离子，尤其是过多的硝酸存在对后续实验的影响。
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一个播种桃李的老化验工
16楼2016-11-24 22:05:44
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